[發明專利]一種提高碲鋅鎘多晶合成穩定性的裝置及其方法

有效

• 申請號: 201711143015.3
• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN107904662B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 楊瑞龍;朱康偉;劉毅;王曉芳;胡殷;張鵬程
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院材料研究所
• 主分類號: C30B29/48
• 分類號: C30B29/48;C30B28/04
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 沈強

1.一種提高碲鋅鎘多晶合成穩定性的裝置，其特征在于，包括保壓內膽、坩堝固定件、坩堝、法蘭接口、加熱爐、充放氣口、轉接結構、平臺、旋轉機構、升降機構；

所述保壓內膽為一端開口的圓管，所述坩堝通過坩堝固定件設置在保壓內膽內部，所述法蘭接口與保壓內膽的開口端密封連接，所述保壓內膽設置在加熱爐內且加熱爐能對保壓內膽進行加熱；

所述充放氣口依次通過轉接結構、法蘭接口與保壓內膽相連且充放氣口能向保壓內膽內充入保護氣體，所述充放氣口與保壓內膽相連的管道上設置有閥門；

所述旋轉機構設置在平臺上，所述旋轉機構與保壓內膽相連且旋轉機構能帶動保壓內膽相對加熱爐轉動，所述升降機構能帶動加熱爐相對保壓內膽沿其軸向移動；

所述旋轉機構包括設置在平臺上的晶體旋轉電機、旋轉傳動機構，所述晶體旋轉電機通過旋轉傳動機構與保壓內膽相連且晶體旋轉電機通過旋轉傳動機構能帶動保壓內膽相對加熱爐轉動；

所述升降機構包括升降電機、升降軸，所述升降電機通過升降軸與加熱爐相連且升降電機通過升降軸能帶動加熱爐相對保壓內膽沿保壓內膽的軸向移動。

2.根據權利要求1所述提高碲鋅鎘多晶合成穩定性的裝置，其特征在于，所述加熱爐包括爐體外殼、設置在爐體外殼上端開口的保溫隔熱蓋、設置在爐體外殼內的保溫棉、設置在保溫棉內側的爐膛、用于對保壓內膽進行加熱的加熱絲，所述加熱絲設置在保溫棉內。

3.根據權利要求1或2所述提高碲鋅鎘多晶合成穩定性的裝置，其特征在于，還包括設置在充放氣口與保壓內膽相連的管道上的氣壓表。

4.根據權利要求1或2所述提高碲鋅鎘多晶合成穩定性的裝置，其特征在于，還包括對加熱爐內溫度進行檢測的溫度測定機構。

5.一種帶平衡氣壓的碲鋅鎘多晶合成裝置合成碲鋅鎘多晶的方法，其特征在于，采用權利要求1-4中任一項所述提高碲鋅鎘多晶合成穩定性的裝置，所述方法包括以下步驟：

1)在潔凈的石英坩堝內表面通過高溫分解有機小分子，在石英坩堝內表面鍍上一層碳膜，得到鍍碳膜的石英坩堝；

2)按配比分別稱取Te、Cd、Zn三種高純原料，將稱取的Te、Cd、Zn三種原料從下至上依次裝入鍍碳膜的石英坩堝內，備用；

3)將步驟2)中裝有原料的石英坩堝進行升溫真空除氣處理，待除氣處理完成后，將石英坩堝進行焊封，備用；

4)將焊封后的石英坩堝豎直放入保壓內膽中固定，通過升降機構調節石英坩堝在保壓內膽中的位置，使得石英坩堝上端位于保壓內膽中的恒溫加熱區域；

5)通過充氣口向保壓內膽中充入所需氣壓的保護氣體；

6)通過設置的加熱絲對石英坩堝進行加熱，在加熱區首先以1-5℃/min的升溫速度升溫，當升溫至Cd熔點處時保溫0.5-2小時；再以1-5℃/min的升溫速度升溫，當升溫至Zn熔點處時保溫0.5-2小時；隨后以0.2-2℃/min升溫到Te熔點449℃，保溫0.5-10小時；最后，以0.5-5℃/min的升溫速率升到1140℃；

7)在步驟6)升溫的同時，通過旋轉裝置帶動石英坩堝來回旋轉，旋轉速度為0.01-30轉/min，旋轉時間為50-600min；

8)待步驟7)完成后，以1-4℃/min的速度將石英坩堝降溫至10-100℃；

9)取出反應后的石英坩堝，再從其中取出碲鋅鎘多晶錠條，即可。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟5)中，充入的保護氣體為氬氣、氦氣、氮氣或干燥空氣中的一種或多種，充氣的壓力為0.00001atm-10atm。

7.根據權利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中，原料Te位于石英坩堝底部，原料Cd位于原料Te上方，原料Zn位于原料Cd上方。