[發(fā)明專(zhuān)利]利用碳酸氫銨制取氟化鋁的生產(chǎn)工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711142893.3
• 申請(qǐng)日: 2017-11-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109796033A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉暢
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 劉暢
• 主分類(lèi)號(hào): C01F7/50
• 分類(lèi)號(hào): C01F7/50;C01B33/12;C01C1/16
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

一種利用碳酸氫銨制取氟化鋁的生產(chǎn)工藝，它解決了傳統(tǒng)濕法所化鋁生產(chǎn)工藝中必須使用較貴的氫氧化鋁為原料，既降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)易于工業(yè)化生產(chǎn)，其特征在于：采用氟硅酸與碳酸氫銨反應(yīng)，生成氟化銨溶液和二氧化硅沉淀，然后用過(guò)濾分離后的氟化銨溶液與六水氯化鋁反應(yīng)制得可溶性α?A1F₃·3H₂0和氯化銨溶液，可溶性α?A1F₃·3H₂0結(jié)晶轉(zhuǎn)化成不溶性β?A1F₃·3H₂0，經(jīng)分離、洗滌、干燥、煅燒得氟化鋁成品。是濕法磷酸和過(guò)磷酸鈣生產(chǎn)企業(yè)副產(chǎn)品氟硅酸生產(chǎn)氟化鋁的最經(jīng)濟(jì)型生產(chǎn)工藝。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于一種氟化鋁的生產(chǎn)方法，尤其是涉及到一種利用氟硅和酸碳酸氫銨制取氟化鋁的經(jīng)濟(jì)型生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

氟硅酸是濕法磷酸和過(guò)磷酸鈣生產(chǎn)中的副產(chǎn)品，可用于制氟化鋁、氟化鈉、氟硅酸鈉、高純二氧化硅等。大型磷復(fù)肥生產(chǎn)廠多用氟硅酸制氟化鋁，如貴州甕福礦肥基地、江西貴溪化肥廠等。前者從美國(guó)引進(jìn)技術(shù)和裝置，后者從法國(guó)引進(jìn)。江西貴溪化肥廠氟化鋁生產(chǎn)線由于裝置本身存在缺陷，加上生產(chǎn)管理、經(jīng)營(yíng)等多種因素影響，自1991年建成試產(chǎn)后就一直停產(chǎn)。后又建了年產(chǎn)1000噸的氟硅酸鈉生產(chǎn)線，由于虧損也停產(chǎn)了，自1995年起該廠開(kāi)始外銷(xiāo)氟硅酸。上述引進(jìn)的氟化鋁生產(chǎn)線均以氟硅酸和氫氧化鋁為原料，雖工藝先進(jìn)，但美中不足的是：①工藝條件要求苛刻，稍不注意即出次品；②投資大，如甕福年產(chǎn)14000噸的氟化鋁裝置投資1.7億元人民幣；③硅元素未被利用，SiO₂以渣排放；④要求氟硅酸的ω(H₂SiF₆)大于18%，低濃度氟硅酸不適用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種經(jīng)濟(jì)適用的制取氟化鋁生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：采用氟硅酸與碳酸氫銨反應(yīng)，生成氟化銨溶液和二氧化硅沉淀，然后用過(guò)濾分離后的氟化銨溶液與六水氯化鋁反應(yīng)制得可溶性α-A1F₃·3H₂0和氯化銨溶液,可溶性α- A1F₃·3H₂0結(jié)晶轉(zhuǎn)化成不溶性β- A1F₃·3H₂0，經(jīng)分離、洗滌、干燥、煅燒得氟化鋁成品。所述氟硅酸ω(H₂SiF₆)為10%-20%，碳酸氫銨與氟硅酸的配料比為6.2-6.4，前期反應(yīng)溫度為35-40℃，反應(yīng)時(shí)間為1.0-1.5小時(shí)，后期反應(yīng)溫度75-85℃，反應(yīng)時(shí)間為1.0-1.2小時(shí)；制得的氟化銨ω(NH₄F)為16%-20%（測(cè)NH₄^-折算）與六水氯化鋁的配料比為3，在55-60℃條件下反應(yīng)0.5-0.6小時(shí)，得可溶性α-A1F₃·3H₂0，再在85-90℃條件下結(jié)晶4.0-6.O小時(shí)制得β- A1F₃·3H₂0，然后將經(jīng)過(guò)洗滌分離后的β- A1F₃·3H₂0在150-200℃干燥溫度1.5-2.0小時(shí)后，再230-260℃條件下煅燒2.0-2.5小時(shí)，在450-500℃煅燒1.5-2.0小時(shí)即得氟化鋁成品。同時(shí)，在氟硅酸與碳酸氫銨反應(yīng)過(guò)程中生成的二氧化硅過(guò)濾分離后，經(jīng)洗滌在110-120℃的條件下干燥1.5-2.0小時(shí)得副產(chǎn)品白炭黑；在氟化銨溶液與六水氯化鋁反應(yīng)過(guò)程中生成的氯化銨溶液在50-80℃條件下真空蒸發(fā)結(jié)晶，再在100-105℃條件下干燥1.0-1.5小時(shí)即得副產(chǎn)品氯化銨。