[發明專利]一種顯色可控的高分子染料及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201711142624.7 | 申請日: | 2017-11-17 |
| 公開(公告)號: | CN107858017B | 公開(公告)日: | 2019-07-23 |
| 發明(設計)人: | 杜芳芳;孔祥宇;侯玲杰;雙少敏;董川 | 申請(專利權)人: | 山西大學 |
| 主分類號: | C09B69/10 | 分類號: | C09B69/10;C08F8/00;C08F16/06;C09D7/41 |
| 代理公司: | 山西五維專利事務所(有限公司) 14105 | 代理人: | 張福增 |
| 地址: | 030006 山*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 酚酞 高分子染料 顯色 制備方法和應用 聚乙烯醇 可控的 調節溶液pH 高分子材料 柱色譜分離 混合反應 攪拌條件 耐溶劑性 三氟乙酸 縮醛反應 完全溶解 烏洛托品 增稠性 溶劑 苯環 側鏈 加水 醛基 水中 加熱 過濾 冷卻 對稱 過量 溶解 兩邊 引入 | ||
1.一種顯色可控的高分子染料,其特征在于,結構式為:
2.一種顯色可控的高分子染料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
1)在冰浴條件下,在三口燒瓶中加入三氟乙酸溶液,然后邊攪拌邊加入酚酞和烏洛托品,繼續攪拌,直至固體完全溶解;三氟乙酸、酚酞、烏洛托品的質量比87-97:2-8:1-5;
2)于50-73℃下加熱回流6-14h,旋蒸除去過量的三氟乙酸,加水并加熱至50-85℃,充分攪拌過濾得到固體,固體通過柱色譜分離,干燥得到產物酚酞醛;
3)將聚乙烯醇加入水中,加熱使聚乙烯醇完全溶解,自然降溫至85℃,加入產物酚酞醛的乙醇溶液,調節pH值至2-3,在攪拌條件下,反應40-100分鐘,用NaOH調節至中性,冷卻至室溫即可;所述聚乙烯醇、水、乙醇、酚酞醛的質量比2-10:85-94:3-4:1。
3.權利要求2所述的一種顯色可控的高分子染料的制備方法,其特征在于,所述步驟2)中,加熱回流溫度為65-72℃,時間為8-12h。
4.權利要求2所述的一種顯色可控的高分子染料的制備方法,其特征在于,所述步驟2)中,旋蒸后加熱溫度為60-80℃。
5.權利要求2所述的一種顯色可控的高分子染料的制備方法,其特征在于,步驟2)中所述柱色譜分離所用的硅膠顆粒大小為200-300目,洗脫劑配比為二氯甲烷/石油醚=3:1。
6.權利要求1所述的一種顯色可控的高分子染料在涂料中的應用。
7.一種書寫板,其特征在于,所述書寫板的版面涂有權利要求1所述的顯色可控的高分子染料。
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