[發(fā)明專利]硫酸中鎳、錳、鎘的檢測方法

有效

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• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN107917885B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發(fā)明（設計）人: 張建勇;劉漢敏
• 申請（專利權）人: 重慶萬里新能源股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/38
• 代理公司: 重慶市前沿專利事務所(普通合伙) 50211
• 代理人: 鄒曉艷

本發(fā)明公開了一種硫酸中鎳、錳、鎘的檢測方法，包括如下步驟：1)制備標準溶液：稱取鎳或鎘或錳，用鹽酸制備成標準溶液；2)制備待測樣品：吸取待測硫酸樣品10.00ml～30.00ml，注入燒杯中，加入0.05g～0.15g無水碳酸鈉，加熱至近干，冷卻，加入少量熱水，滴加(1+1)鹽酸1ml～2ml，溶解殘渣，轉移至50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，待測；3)測定待測樣品：取步驟1)制備的標準溶液，利用火焰原子吸收光分光光度法測出其吸光度值，建立工作曲線，然后測定待測樣品中待測鎳或鎘或錳元素的吸光度值，根據(jù)工作曲線得到待測元素的濃度。本發(fā)明填補了國內硫酸標準中鎳、錳、鎘雜質元素檢測方法的缺失。

技術領域

本發(fā)明屬于重金屬檢測技術領域，具體涉及一種硫酸中鎳、錳、鎘的檢測方法。

背景技術

蓄電池用硫酸是鉛酸蓄電池的主要原材料。在蓄電池生產(chǎn)過程中因為使用器具、流水線等引用了大量不銹鋼設施，這些設施有的直接盛酸或接觸酸液，鎳、錳、鎘等金屬雜質不可避免的被帶入硫酸配制、使用系統(tǒng)等引起污染，這些雜質將嚴重影響蓄電池后期性能以及環(huán)保排放要求。國內各種硫酸標準(工業(yè)硫酸、分析純硫酸、鉛酸蓄電池用電解液等)僅對鐵、砷、鉛、銅含量有相應要求，而對金屬錳、鎳、鎘的含量未做要求，國內硫酸標準中無鎳、錳、鎘雜質元素的檢測方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是針對上述問題，提供一種。

本發(fā)明解決其技術問題采用的技術方案：

一種硫酸中鎳、錳、鎘的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)制備標準溶液：稱取鎳或鎘或錳，用鹽酸制備成標準溶液；

2)制備待測樣品：吸取待測硫酸樣品10.00ml～30.00ml，注入燒杯中，加入0.05g～0.15g無水碳酸鈉，加熱至近干，冷卻，加入少量熱水，滴加(1+1)鹽酸1ml～2ml，溶解殘渣，轉移至50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，待測；

3)測定待測樣品：取步驟1)制備的標準溶液，利用火焰原子吸收光分光光度法測出其吸光度值，建立工作曲線，然后測定待測樣品中待測鎳或鎘或錳元素的吸光度值，根據(jù)工作曲線得到待測元素的濃度。

所述步驟1)制備標準溶液的方法為：稱取金屬鎳或鎘或錳0.5000g，置于燒杯中，加入(1+1)鹽酸20ml，加熱至完全溶解，蒸至小體積，冷卻后，再加入(1+1)鹽酸20ml，煮沸溶解鹽類，用水移入容量瓶并定容。

所述步驟3)中建立工作曲線的方法為取三份標準溶液分別置于50ml容量瓶中，加入2ml(1+1)鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻，以水調零，分別測出標準溶液的吸光度值，儀器自動建立工作曲線。

本發(fā)明的有益效果是：利用火焰原子吸收光分光光度法對來料硫酸、生產(chǎn)過程控制中各種酸、水雜質監(jiān)測建立了鎳、錳、鎘分析方法，填補了國內硫酸標準中鎳、錳、鎘雜質元素檢測方法的缺失。本檢測方法，利用碳酸鈉可以和硫酸中的鎳、錳、鎘形成碳酸鹽防止其在加熱過程中揮發(fā)，保證檢測結果的準確性。并且通過倍比試驗和回收率試驗的數(shù)據(jù)對比，充分檢驗了方法的可靠性和準確度。

具體實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但并不因此而限制本發(fā)明。

實施例1

1主要儀器和試劑

1.1原子吸收分光光度計WFX-320型，儀器工作條件(見表1)：

表1儀器工作條件

1.2鎳(Ni)、錳(Mn)、鎘(Cd)空心陰極燈。

1.3鹽酸：(1+1)溶液(即濃鹽酸與水按1:1的體積混合)