[發明專利]單寧酸改性水性聚氨酯的制備方法在審

申請號：	201711141202.8	申請日：	2017-11-17
公開（公告）號：	CN107840939A	公開（公告）日：	2018-03-27
發明（設計）人：	郝青	申請（專利權）人：	陜西環珂生物科技有限公司
主分類號：	C08G18/75	分類號：	C08G18/75;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/34;C08G18/12;C08G18/32;C08G18/08
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摘要：
搜索關鍵詞：	單寧酸改性水性聚氨酯制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于聚氨酯技術領域，具體涉及一種單寧酸改性水性聚氨酯的制備方法。

背景技術

水性聚氨酯(WPU)是以水為分散介質的二元膠體體系，與溶劑型聚氨酯相比，wPu不僅具有溶劑型聚氨酯的耐低溫、黏結強度大及柔韌性好等優點，同時還具有不燃、氣味小、不污染環境、節約能源、加工方便等溶劑型聚氨酯不具備的優良性能。隨著人民生活水平的不斷提高、對綠色化學理念的不斷深入，使可持續原料脂肪族異氰酸酯在WPU上的應用不斷增加。近年來，文獻大量報道了利用不同生物基原料合成改性WPU的研究，如用蓖麻油、大豆油及葡萄糖等來制備WPU。但在實驗過程中，植物油需要轉化成可利用的多元醇類，增加了產品的成本。因此，一種廉價的、可利用的生物基多元醇在WPU合成中具有很大的優勢。

單寧酸(TA)作為一種生物衍生原料，具有天然可再生、來源廣泛、價格低廉等優點。其分子結構中羥基平均官能度為15，多官能度—OH為TA作為內交聯劑改性WPU提供了可能。同時TA結構上與超支化聚酯相似，在吡喃糖雜環上連有5個支鏈；25個—OH和10個酯鏈，可代替已合成的聚酯多元醇，不僅可改善WPU膠膜的力學性能、耐介質性等性能，還可降低生產成本，且TA已經被證實可作為防銹劑和染色中的媒染劑用于制藥與食品行業。

但是，目前單寧酸改性水性聚氨酯還存在許多缺陷，比如熱穩定性差，成膜性能差。

發明內容

針對現有技術的缺陷，本發明旨在提供一種單寧酸改性水性聚氨酯的制備方法。

單寧酸改性水性聚氨酯的制備方法，包括以下步驟：

（1）將聚己內酯二元醇、異佛爾酮二異氰酸酯、二羥甲基丁酸混合，在80-90℃下攪拌反應2h，然后加入丙酮；

（2）將步驟（1）的產物在超聲功率為100-300W、超聲頻率為30-50Hz的條件下超聲分散20min；

（3）在60-70℃下，向步驟（2）的產物中加入單寧酸和擴鏈劑，攪拌回流5h，自然冷卻至室溫，得到聚氨酯離聚物，然后加入三乙胺和二羥甲基丁酸，攪拌反應30-50min；

（4）將步驟（3）的產物升溫至45℃，加入單寧酸質量10倍的去離子水，在3000rpm的轉速下攪拌反應3-5h，然后減壓蒸餾，即可得到單寧酸改性水性聚氨酯。

優選地，步驟（1）中，聚己內酯二元醇、異佛爾酮二異氰酸酯、二羥甲基丁酸、丙酮的質量比為16.9:8:9:1.5。

優選地，步驟（3）中，所述擴鏈劑為1,4-丁二醇。

優選地，步驟（3）中，步驟（2）的產物、單寧酸、擴鏈劑、三乙胺、二羥甲基丁酸的質量比為10:4:0.6：1:3。

優選地，步驟（4）中，減壓蒸餾的條件為：在溫度60-80℃、壓力為-0.05MPa的條件下減壓蒸餾2-3h。