[發(fā)明專利]高嶺土負載氟化鉀固體堿催化制備乙二醇單甲醚酯的方法

在審

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• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN107930655A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設計）人: 郝青
• 申請（專利權）人: 陜西環(huán)珂生物科技有限公司
• 主分類號: B01J27/12
• 分類號: B01J27/12;C07C67/03;C07C69/24
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司61220
• 代理人: 賈苗苗

技術領域

本發(fā)明屬于有機合成技術領域，具體涉及一種高嶺土負載氟化鉀固體堿催化制備乙二醇單甲醚酯的方法。

背景技術

利用動植物油酯與甲醇進行酯交換反應合成的脂肪酸甲酯，因其無毒、可生物降解、熱值與汽油和柴油相近，作為綠色可替代能源備受關注。為進一步改善生物柴油的燃燒性能和排放性能，近年來新型生物柴油受到研究者的關注。

新型生物柴油與生物柴油的區(qū)別在于分子結構中引入了醚基。以KOH或Na為催化劑，可合成新型生物柴油棕櫚油乙二醇甲醚酯、麻風樹油二乙二醇甲醚酯和棕櫚油乙二醇丁醚酯等。

均相堿催化制備乙二醇單甲醚酯類化合物，產(chǎn)物組成復雜，后處理困難，環(huán)境污染嚴重。

采用固體堿非均相催化，后處理簡單、環(huán)境污染明顯減少。近年來，由許多學者后以硅酸鈉、KF/HTL、KF/CaO/高嶺土和KF/NaAlO₂等為催化劑，合成了不同脂肪酸乙二醇單甲醚酯和大豆油乙二醇單甲醚酯等新型生物柴油，取得了較好的效果。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術的缺陷，本發(fā)明提供一種高嶺土負載氟化鉀固體堿催化制備乙二醇單甲醚酯的方法。

高嶺土負載氟化鉀固體堿催化制備乙二醇單甲醚酯的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將高嶺土浸泡在KF·2H₂O的甲醇溶液中，超聲分散30-50min，然后在2000rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌反應5h；

（2）將步驟（1）的產(chǎn)物在80℃-100℃下加熱反應4h，然后真空干燥，之后再管式爐中煅燒，自然冷卻后，粉碎過200目篩，得到高嶺土負載氟化鉀固體堿催化劑；

（3）將乙二醇單甲醚、月桂酸甲酯混合，再加入步驟（2）制備得到的高嶺土負載氟化鉀固體堿催化劑，在60-90℃下攪拌反應2-3h，自然冷卻至室溫；

（4）過濾后，將濾液減壓蒸餾50min，即得到乙二醇單甲醚酯。

優(yōu)選地，步驟（1）中，KF·2H₂O的甲醇溶液的質(zhì)量濃度為20%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，超聲分散的條件為：超聲功率100-400W、頻率20-50Hz。

優(yōu)選地，步驟（2）中真空干燥的條件為：在80℃下真空干燥4h。

優(yōu)選地，步驟（2）中煅燒的條件為：在200-400℃下煅燒3h。

優(yōu)選地，步驟（3）中，乙二醇單甲醚、月桂酸甲酯、高嶺土負載氟化鉀固體堿催化劑的質(zhì)量比為5:3:0.04。

優(yōu)選地，步驟（4）中，減壓蒸餾的條件為：壓力為-0.05MPa，溫度70-90℃。

本發(fā)明的優(yōu)點：

本發(fā)明以高嶺土為載體，采用浸漬法制備了高嶺土負載KF固體堿催化劑，并用于月桂酸甲酯(ML)與乙二醇單甲醚(EGME)的酯交換制備乙二醇單甲醚月桂酸酯，制備的催化劑負載量高、催化活性高、重復利用率好，產(chǎn)物的收率高，可以達到94%。

具體實施方式

實施例1

高嶺土負載氟化鉀固體堿催化制備乙二醇單甲醚酯的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將高嶺土浸泡在質(zhì)量濃度為20%的KF·2H₂O的甲醇溶液中，在超聲功率100W、頻率20Hz的條件下，超聲分散30min，然后在2000rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌反應5h；

（2）將步驟（1）的產(chǎn)物在80℃下加熱反應4h，然后在80℃下真空干燥4h，之后再管式爐中，在200℃下煅燒3h，自然冷卻后，粉碎過200目篩，得到高嶺土負載氟化鉀固體堿催化劑；

（3）將乙二醇單甲醚、月桂酸甲酯混合，再加入步驟（2）制備得到的高嶺土負載氟化鉀固體堿催化劑，在60℃下攪拌反應2h，自然冷卻至室溫；其中，乙二醇單甲醚、月桂酸甲酯、高嶺土負載氟化鉀固體堿催化劑的質(zhì)量比為5:3:0.04；

（4）過濾后，將濾液在壓力為-0.05MPa、溫度70℃的條件下減壓蒸餾50min，即得到乙二醇單甲醚酯。

實施例2

高嶺土負載氟化鉀固體堿催化制備乙二醇單甲醚酯的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將高嶺土浸泡在質(zhì)量濃度為20%的KF·2H₂O的甲醇溶液中，在超聲功率1400W、頻率50Hz的條件下，超聲分散50min，然后在2000rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌反應5h；