[發(fā)明專利]一種提高氫氣傳感器性能的Pd/W

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711141100.6
• 申請日: 2017-11-16
• 公開（公告）號(hào): CN107966479B
• 公開（公告）日: 2019-12-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李秋紅;周瑞;林小萍;潘茜;王太宏
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/12
• 分類號(hào): G01N27/12
• 代理公司: 35204 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 張松亭;姜謐

本發(fā)明公開了一種提高氫氣傳感器性能的Pd/W₁₈O₄₉復(fù)合材料的制備方法，該P(yáng)d/W₁₈O₄₉復(fù)合材料為由納米棒組合而成海膽狀納米球，該海膽狀納米球的直徑為600～800nm，該納米棒的直徑為10～15nm，且該納米棒的表面附著貴金屬鈀納米顆粒。本發(fā)明中的海膽狀W₁₈O₄₉粉末是由很多的納米棒組成的分層次結(jié)構(gòu)，比表面積非常大，能夠?yàn)闅怏w反應(yīng)提供更多的活性位點(diǎn)，同時(shí)有利氣體的吸附和擴(kuò)散；此外本發(fā)明在海膽狀W₁₈O₄₉粉末表面修飾的貴金屬鈀納米顆粒對氫氣的催化氧化具有很高的活性。在這些因素的共同作用下，賦予了本發(fā)明的復(fù)合材料更加優(yōu)異的氣敏特性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬氧化物半導(dǎo)體傳感器材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提高氫氣傳感器性能的Pd/W₁₈O₄₉復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

氫氣作為一種高效清潔的能源，具有燃燒性能好、點(diǎn)燃快、熱值高等優(yōu)點(diǎn)，而且氫氣燃燒的唯一產(chǎn)物是水，不會(huì)對環(huán)境造成任何污染，所以氫氣被認(rèn)為是未來最重要的能源之一。在過去幾十年里，氫氣被廣泛應(yīng)用于石化、冶金、醫(yī)藥等眾多領(lǐng)域。但是，氫氣是一種無色無味，易燃易爆的氣體，在生產(chǎn)、運(yùn)輸和使用過程中極易發(fā)生氫氣的泄露且擴(kuò)散快，不易被人發(fā)現(xiàn)。因此，必須借助高靈敏度檢測裝置，快速、安全、有效的實(shí)現(xiàn)氫氣泄露的實(shí)時(shí)檢測，但現(xiàn)有的一些高精度的檢測儀器都存在價(jià)格昂貴、體積大和不易攜帶等缺點(diǎn)。

金屬氧化物氣體傳感器的制備工藝簡單、靈敏度高、選擇性好、長期穩(wěn)定、價(jià)格低廉、容易實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)以及結(jié)構(gòu)簡單且有利于小型化和集成化等優(yōu)勢。因此，基于金屬氧化物的氫氣氣體傳感器近年來得到了飛速發(fā)展。金屬氧化物氫氣傳感器是利用氫分子吸附到材料表面時(shí)，傳感器的電阻或電導(dǎo)或電壓電流特性曲線發(fā)生變化來進(jìn)行氫氣濃度的監(jiān)測。特別地，氧化鎢(WO₃)作為一種典型的n型氧化物半導(dǎo)體敏感材料被廣泛應(yīng)用于檢測氫氣。然而，WO₃傳感器在低溫下對氫氣的響應(yīng)較差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種提高氫氣傳感器性能的Pd/W₁₈O₄₉復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種提高氫氣傳感器性能的Pd/W₁₈O₄₉復(fù)合材料的制備方法，該P(yáng)d/W₁₈O₄₉復(fù)合材料為由納米棒組合而成海膽狀納米球，該海膽狀納米球的直徑為600～800nm，該納米棒的直徑為10～15nm，且該納米棒的表面附著貴金屬鈀納米顆粒；

具體包括如下步驟：

(1)將六氯化鎢與甲醇或乙醇按1∶125～250的質(zhì)量比混合均勻后送入反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120～180℃，反應(yīng)時(shí)間為12～18h，六氯化鎢與甲醇或乙醇在反應(yīng)釜中的填充比為60～80％；

(2)將步驟(1)所得的物料離心后得沉淀，依次用乙醇和去離子水清洗該沉淀，然后進(jìn)行干燥，得到海膽狀W₁₈O₄₉粉末；

(3)將上述海膽狀W₁₈O₄₉粉末均勻分散于去離子水或乙醇中，然后加入PdCl₂溶液，攪拌反應(yīng)20～40h，其中PdCl₂溶液的加入量使得Pd的質(zhì)量為海膽狀W₁₈O₄₉粉末的質(zhì)量的1～6％；

(4)將步驟(3)所得的物料進(jìn)行洗滌和干燥，接著于200～350℃的空氣氣氛中退火，即得所述Pd/W₁₈O₄₉復(fù)合材料。