[發(fā)明專利]提高分離效率的天然產(chǎn)物的分離方法

在審

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• 申請日: 2017-11-16
• 公開（公告）號: CN107823913A
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 全飛
• 申請（專利權(quán)）人: 成都華田生物技術(shù)有限公司
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02
• 代理公司: 成都行之專利代理事務(wù)所(普通合伙)51220
• 代理人: 宋輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種天然產(chǎn)物分離方法，具體涉及提高分離效率的天然產(chǎn)物的分離方法。

背景技術(shù)

天然產(chǎn)物有效成分是指具有生物活性的、可以作為藥用或營養(yǎng)保健價值的物質(zhì)，一般是以植物為主，有效成分包括多糖、蛋白質(zhì)、生物堿類、黃酮類、蒽醌及茶醌類、萜類及甾體類、皂苷類、香豆素與脂類、木脂素類、強心苷類、酚酸類、糖苷類、揮發(fā)油類、色素類等。

天然產(chǎn)物有效成分的提取方法主要是溶劑萃取法，其分離原理主要是依據(jù)物質(zhì)在兩個互不相溶的液相中分配特性的差異來進行分離。對于極性相差較大的有效成分，往往需要選擇不同的溶劑，經(jīng)多次萃取才能達到提取分離的目的。如對于水溶性成分采取水提醇沉的工藝，對脂溶性成分則通常采用醇提水沉的方法，對于極性更弱的成分則用正己烷或石油醚提取。這樣往往導致操作步驟繁瑣、提取不完全、成分相互摻雜、收率較低等問題。隨著天然產(chǎn)物有效成分工業(yè)化的迅猛發(fā)展，實現(xiàn)天然產(chǎn)物有效成分的低成本、高收率及高效率的提取分離迫在眉睫。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有的天然產(chǎn)物分離方法有效成分的提取率低，很容易造成有效成分的分解，而且效率低下，造成有效成分的浪費，目的在于提供提高分離效率的天然產(chǎn)物的分離方法，將新鮮的植物原藥材采取低溫冷凍、粉碎處理，這種粉碎方式不需要常規(guī)粉碎時對物料的烘干，使得粉碎后的物料達到了“玻璃化”的狀態(tài)，細胞的細胞壁和細胞器同時被破壞，粉碎物料同使用普通地粉碎設(shè)備后得到物料狀態(tài)的有很大不同，可以充分的釋放細胞內(nèi)外的活性成分，減少了天然產(chǎn)物在加工過程中活性成分的分解和衍生，并且可以確保提取物中活性成分和相對含量與原天然產(chǎn)物基本相同，提高提取率。

本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：

提高分離效率的天然產(chǎn)物的分離方法，包括如下步驟：1)將新鮮天然產(chǎn)物在超低溫環(huán)境下冷凍，溫度為-40～-50℃，然后液氮浸泡45-60min后，真空冷凍干燥；2)將天然產(chǎn)物在低溫環(huán)境下粉碎，溫度為0～-10℃；3)將疏水性有機物、親水性低分子有機物以及無機鹽溶液按比例直接加入到粉碎后的天然產(chǎn)物中，低溫攪拌均勻，靜置20-30min；4)將步驟3)中溶液加熱至15-30℃進行萃取；5)采用超聲波提取，時間為1-1.5h，提取次數(shù)3-4次；6)固液分離后得到物料的原液，采用冷凍干燥的方法直接得到免煎顆粒。

本發(fā)明的天然產(chǎn)物分離方法，將新鮮的植物原藥材采取低溫冷凍、粉碎處理，這種粉碎方式不需要常規(guī)粉碎時對物料的烘干，使得粉碎后的物料達到了“玻璃化”的狀態(tài)，細胞的細胞壁和細胞器同時被破壞，粉碎物料同使用普通地粉碎設(shè)備后得到物料狀態(tài)的有很大不同，可以充分的釋放細胞內(nèi)外的活性成分，減少了天然產(chǎn)物在加工過程中活性成分的分解和衍生，并且可以確保提取物中活性成分和相對含量與原天然產(chǎn)物基本相同，提高提取率；同時本發(fā)法利用三液相體系對極性不同的有效成分進行同步提取與分離，完成目標產(chǎn)物的初步純化，有效地提高萃取分離效率、簡化生產(chǎn)工藝、降低生產(chǎn)成本、易于產(chǎn)業(yè)化。傳統(tǒng)雙水相萃取相比三液相萃取相比，有機溶劑廉價易回收，粘度低傳質(zhì)分相快，更適合天然產(chǎn)物的提取與分離。

步驟6)中固液分離的條件為1000-8000rpm/min下離心5-20min。

無機鹽溶液為氯化鈉、硫酸銨、硫酸鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、磷酸鉀、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀中的一種或幾種組合。

所選用的親水性低分子有機物為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、2，3-丁二醇、二氧六環(huán)、四氫呋喃、丙酮中的一種或幾種組合。

所選用的疏水性有機物為乙酸乙酯、叔丁醇、正己烷、氯仿和石油醚中的一種或幾種組合。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下的優(yōu)點和有益效果：

1、本發(fā)明提高分離效率的天然產(chǎn)物的分離方法，將新鮮的植物原藥材采取低溫冷凍、粉碎處理，這種粉碎方式不需要常規(guī)粉碎時對物料的烘干，使得粉碎后的物料達到了“玻璃化”的狀態(tài)，細胞的細胞壁和細胞器同時被破壞，粉碎物料同使用普通地粉碎設(shè)備后得到物料狀態(tài)的有很大不同，可以充分的釋放細胞內(nèi)外的活性成分，減少了天然產(chǎn)物在加工過程中活性成分的分解和衍生；

2、本發(fā)明提高分離效率的天然產(chǎn)物的分離方法，利用三液相體系對極性不同的有效成分進行同步提取與分離，完成目標產(chǎn)物的初步純化，有效地提高萃取分離效率、簡化生產(chǎn)工藝、降低生產(chǎn)成本、易于產(chǎn)業(yè)化。傳統(tǒng)雙水相萃取相比三液相萃取相比，有機溶劑廉價易回收，粘度低傳質(zhì)分相快，更適合天然產(chǎn)物的提取與分離。