[發(fā)明專利]松香的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711137895.3 | 申請日: | 2017-11-16 |
| 公開(公告)號: | CN107936845A | 公開(公告)日: | 2018-04-20 |
| 發(fā)明(設計)人: | 高海娟 | 申請(專利權)人: | 高海娟 |
| 主分類號: | C09F1/00 | 分類號: | C09F1/00;C09F1/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 226200 江蘇省南*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 松香 制備 方法 | ||
技術領域
本發(fā)明涉及林產品加工技術領域,尤其是一種松香的制備方法。
背景技術
松脂是松樹或松類樹干分泌出的樹脂,主要包含松香和松節(jié)油兩種成分,以松脂為原料制備松香時,需要通過蒸餾工序將松節(jié)油分離出去,蒸餾是整個生產過程的關鍵工序,它決定了松脂加工能耗的高低以及松香產品的色澤、軟化點和結晶現象等質量指標的優(yōu)劣。傳統的松脂蒸餾法采用水蒸汽蒸餾,即用間接水蒸汽加熱或者直接水蒸汽解吸蒸餾出水和松節(jié)油,然后收集餾余物即得到松香產品,然而所得的松香產品往往夾帶水分而產生較多結晶,最終影響產品的質量;另外,松脂廠每生產1噸松香需消耗水蒸汽0.9噸~1.1噸,其中90%的蒸餾水用于蒸餾,而蒸餾工序僅有約75%的蒸餾水用于蒸餾水和松節(jié)油,其余蒸餾水均被浪費,因此整個生產過程能耗較高;再者,水蒸汽蒸餾法還需要冷凝水來冷卻松節(jié)油,所以又加大了生產成本?;谏鲜隼碛煽芍羝麴s存在生產成本高以及所得松香產品易結晶的問題。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種松香的制備方法,這種松香的制備方法可以解決以松脂為原料制備松香產品時生產成本高的問題。
為了解決上述問題,本發(fā)明采用的技術方案是:這種松香的制備方法,包括以下步驟:
A、按照1:0.5~0.7的質量比,將松脂與溶劑混合均勻,加熱溶解,過濾,得到松脂液;
B、將所述松脂液轉入蒸餾鍋中;
C、在開始蒸餾前,對蒸餾裝置進行氣密性檢測;
D、確認裝置氣密性完好后,調整裝置真空度至-0.1兆帕~-0.095兆帕,以1℃/分鐘~1.5℃/分鐘的升溫速度加熱至195℃~210℃,10分鐘~30分鐘之后,關閉真空,充入惰性氣體至裝置壓力為零,將松節(jié)油儲罐中的松節(jié)油移除;
E、開啟真空,調整裝置內真空度為50帕~200帕,緩慢加熱升溫至218℃~222℃,保溫蒸餾30分鐘~40分鐘,充入惰性氣體至裝置壓力為零,收集餾余物即得松香。
上述技術方案中,更具體的技術方案還可以是:A步驟中所述松脂為馬尾松松脂、濕地松松脂、印尼松松脂和南亞松松脂中的一種或幾種;所述溶劑為松節(jié)油優(yōu)油、松節(jié)油中油和蒎烷中的一種或幾種。
由于采用了上述技術方案,本發(fā)明與現有技術相比具有如下有益效果:
1、本發(fā)明以松脂為原料,采用高真空蒸餾的方法來制備松香產品,所得產品色淺,軟化點高,松香產品沒有結晶,產品質量優(yōu)良。
2、與傳統的水蒸汽蒸餾法相比,本發(fā)明生產過程中無需通入水蒸汽,后續(xù)也無需冷凝水,能耗較低;其次,本發(fā)明松節(jié)油的提取步驟較簡單。因此,本發(fā)明大大降低了松香的生產成本。
具體實施方法
下面結合實施例對本發(fā)明作進一步詳述:
實施例1
將1千克濕地松松脂和500克松節(jié)油中油混合均勻,加熱溶解,過濾,得到松脂液,將松脂液轉入帶攪拌器的蒸餾鍋,蒸餾鍋依次與冷凝冷卻器、松節(jié)油儲罐和真空管連接組成本實施例松香蒸餾裝置,開啟真空檢測裝置的氣密性,待裝置氣密性完好后,調整裝置真空度至-0.1兆帕,加熱,以1℃/分鐘的升溫速度,升溫至195℃,10分鐘之后,關閉真空,充入氮氣至裝置壓力為零,將松節(jié)油儲罐中的松節(jié)油移除;開啟真空,調整裝置內真空度為200帕,緩慢升溫至218℃,保溫蒸餾40分鐘,充入氮氣至裝置壓力為零,收集餾余物即得松香產品。
本實施例制備的松香產品為淡黃色透明固體,顏色(鐵-鈷色)為5+;酸值為166.7毫克氫氧化鉀/克,軟化點(環(huán)球法)為76.5℃。
實施例2
將10千克馬尾松香和6千克松節(jié)油優(yōu)油混合均勻,加熱溶解,過濾,得到松脂液,將松脂液轉入帶攪拌器的蒸餾鍋,蒸餾鍋依次與冷凝冷卻器、松節(jié)油儲罐和真空管連接組成本實施例松香蒸餾裝置,開啟真空檢測裝置的氣密性,待裝置氣密性完好后,調整裝置真空度至-0.095兆帕,加熱,以1.5℃/分鐘的升溫速度,升溫至200℃,20分鐘之后,關閉真空,充入氮氣至裝置壓力為零,將松節(jié)油儲罐中的松節(jié)油移除;開啟真空,調整裝置內真空度為150帕,緩慢升溫至220℃,保溫蒸餾37分鐘,充入氮氣至裝置壓力為零,收集餾余物即得松香產品。
本實施例制備的松香產品為淡黃色透明固體,顏色(鐵-鈷色)為5-;酸值為169.6毫克氫氧化鉀/克,軟化點(環(huán)球法)為78.1℃。
實施例3
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