[發明專利]一種鋰二次電池的制備方法在審
| 申請號： | 201711137882.6 | 申請日： | 2017-11-16 |
| 公開（公告）號： | CN107706462A | 公開（公告）日： | 2018-02-16 |
| 發明（設計）人： | 王耀斌 | 申請（專利權）人： | 陜西盛邁石油有限公司 |
| 主分類號： | H01M10/058 | 分類號： | H01M10/058;H01M4/139 |
| 代理公司： | 西安億諾專利代理有限公司61220 | 代理人： | 華長華 |
| 地址： | 710065 陜西省西安市高新*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二次 電池 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及半導體材料制備技術領域，具體涉及一種鋰二次電池的制備方法。
背景技術
鋰二次電池，以其高可逆容量、高電壓、高循環性能和高能量密度等優異特性而備受青睞。目前，鋰二次電池正極材料的研究主要集中在層狀結構的過渡金屬氧化物。如鋰鈷氧化物，鋰鎳氧化物，尖晶石型和層狀結構及LiFePO4上,上述材料以及它們的摻雜化合物，在鋰二次電池中都獲得了廣泛應用，但低成本、高性能的正極材料的研究一直是鋰二次電池發展的重要方向。
作為鋰二次電池的正極材料，金屬氟化物也是一類有前景的材料，但在很大程度上被忽視，主要是因為金屬氟化物強的離子鍵特征，大的能帶隙，導致了其差的電子導電性。例如，LiF雖然放電電位平臺能提高，但由于LiF寬的帶隙，使得其在室溫時具有很差的離子和電子導電性。即使加入20％的乙炔黑并進行研磨，也不能有效地解決電子導電性問題。
發明內容
本發明旨在提出一種鋰二次電池的制備方法。
本發明的技術方案在于：
一種鋰二次電池的制備方法，采用如下步驟：
步驟1：鋰二次電池正極材料的制備:
（1）制備FeF3(H2O)4.5凝膠：
稱取氯化鐵和氫氧化鈉溶于蒸餾水中，靜置24h，抽濾出氫氧化鐵沉淀，將其放置于聚四氟乙烯塑料瓶中，加入過量的40％氫氟酸溶液，升溫至80℃，加熱24h蒸發掉多余的氫氟酸和水，得到無色至淡紅色的FeF3(H2O)4.5凝膠；
（2）制備正極材料：
將上述制備的凝膠在干燥箱中以100℃預處理6h，得FeF3(H2O)0.33，取出樣品研磨；將FeF3(H2O)0.33與乙炔黑混合后球磨8h，得到正極材料；
步驟2：電池的組裝：
將上述正極材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯(PVDF)混合均勻，滴加適量的丙酮和N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，超聲分散20min，得糊狀物質，將其均勻涂成極片，在70℃真空干燥12h；電解液為lmol／L LiPF6的EC/DEC(體積比為l：1)的混合液，以金屬鋰片為負極，PVDF為隔膜，將上述材料在充滿氦氣的手套箱內組裝成電池。
優選地，所述的抽濾出氫氧化鐵沉淀采用ZXZ-1型旋片真空泵。
優選地，所述的給氫氟酸溶液升溫至80℃時選用DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器。
或者優選地，所述的研磨采用瑪瑙研缽。
或者優選地，所述的球磨選用ND2-2L行星式球磨機。
本發明的技術效果在于：
本發明采用水熱法制備了FeF3(H2O)0.33,通過摻入15%的乙炔黑，并用球磨制備了FeF3(H2O)0.33/C納米級的鋰二次電池新型正極復合材料，以此為正電極制備的鋰電池性能優良，首次放電比容量和庫倫效率分別為189.9Ah/g和94.2%，30個充放電循環后仍保持149.4Ah/g，容量保持高達86.0%。
具體實施方式
一種鋰二次電池的制備方法，采用如下步驟：
步驟1：鋰二次電池正極材料的制備:
（1）制備FeF3(H2O)4.5凝膠：
稱取氯化鐵和氫氧化鈉溶于蒸餾水中，靜置24h，抽濾出氫氧化鐵沉淀，將其放置于聚四氟乙烯塑料瓶中，加入過量的40％氫氟酸溶液，升溫至80℃，加熱24h蒸發掉多余的氫氟酸和水，得到無色至淡紅色的FeF3(H2O)4.5凝膠；
（2）制備正極材料：
將上述制備的凝膠在干燥箱中以100℃預處理6h，得FeF3(H2O)0.33，取出樣品研磨；將FeF3(H2O)0.33與乙炔黑混合后球磨8h，得到正極材料；
步驟2：電池的組裝：
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