[發明專利]一種高效消泡型聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201711137510.3
• 申請日: 2017-11-16
• 公開（公告）號: CN107778418B
• 公開（公告）日: 2019-11-19
• 發明（設計）人: 鐘麗娜;方云輝;李格麗;麻秀星;桂苗苗;林添興
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F2/38;C08G65/333;C04B24/24;C04B103/30
• 代理公司: 35204 廈門市首創君合專利事務所有限公司
• 代理人: 張松亭;姜謐<國際申請>=<國際公布>=

1.一種高效消泡型聚羧酸減水劑，其特征在于：其原料包括如下重量份的組分：分子量為600～3000的不飽和聚氧乙烯醚單體180～200重量份、不飽和酸15～30重量份、炔二醇聚醚1～6重量份、氧化劑1.0～3.5重量份、大分子還原劑2～15重量份、鏈轉移劑0.5～2.0重量份、水320重量份和30～32％質量濃度液堿適量；

上述炔二醇聚醚結構式如下：

其中R為-H、-CH₃或-O(C＝O)CH₃；R₁為-H或-CH₃；R₂為(CH₂)y，y＝0～3；R₃為H或CH₃；n、m分別為環氧乙烷和環氧丙烷的平均加成摩爾數，n＝2～50，m＝0～50；

上述大分子還原劑由第一化合物和第二化合物通過酯交換反應制得，第一化合物的結構式為第一結構式、第二結構式或第三結構式；

上述第一結構式為：

其中，R₄為含有6～20個碳的飽和直鏈烴；n₁、m₁分別為環氧丙烷和環氧乙烷的平均加成摩爾數，n₁＝2～100，m₁＝2～100；

上述第二結構式為：

其中，n₂、m₂分別為環氧丙烷和環氧乙烷的平均加成摩爾數，n₂＝2～100，m₂＝2～100；

上述第三結構式為：

其中，n₃、m₃分別為環氧丙烷和環氧乙烷的平均加成摩爾數，n₃＝2～100，m₃＝2～100；

上述第二化合物的結構式為：

其中，R₅為甲基或乙基。

2.如權利要求1所述的一種高效消泡型聚羧酸減水劑，其特征在于：所述不飽和聚氧乙烯醚單體為甲基烯丙基聚氧乙烯醚或異戊烯醇聚氧乙烯醚。

3.如權利要求1所述的一種高效消泡型聚羧酸減水劑，其特征在于：所述不飽和酸為丙烯酸或甲基丙烯酸。

4.如權利要求1所述的一種高效消泡型聚羧酸減水劑，其特征在于：所述氧化劑為過氧化氫、過硫酸鈉或過硫酸銨。

5.如權利要求1所述的一種高效消泡型聚羧酸減水劑，其特征在于：所述大分子還原劑的制備方法如下：將第一化合物和第二化合物溶于適量甲苯中，在催化劑和阻聚劑存在條件下進行酯交換反應，對應第一結構式的第一化合物和第二化合物的摩爾比為1∶1.1～1.5，對應第二結構式的第一化合物和第二化合物的摩爾比為1∶2.2～2.5，對應第三結構式的第一化合物和第二化合物的摩爾比為1∶3.2～3.5；催化劑為二丁基氧化錫、氫氧化鉀或甲醇鈉，催化劑用量為第一化合物質量的0.1～3％；阻聚劑為對羥基苯甲醚或對苯二酚，阻聚劑用量為第一化合物質量的0.01～0.1％；酯交換反應的溫度為100～120℃，反應時間為8～15h。

6.如權利要求1所述的一種高效消泡型聚羧酸減水劑，其特征在于：對應所述第一結構式的第一化合物為脂肪酸聚氧丙烯聚氧乙烯醚酯，對應所述第二結構式的第一化合物為丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚，對應所述第三結構式的第一化合物為丙三醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚，所述第二化合物為N，N-二甲氨基乙酸乙酯或2-二乙氨基乙酸乙酯。

7.如權利要求1所述的一種高效消泡型聚羧酸減水劑，其特征在于：所述鏈轉移劑為巰基乙酸、巰基丙酸或巰基乙醇。

8.權利要求1至7中任一權利要求所述的高效消泡型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)按重量份稱取各原料組分；

(2)將炔二醇聚醚、不飽和酸、大分子還原劑、鏈轉移劑分別溶于20～30重量份水中得第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液；

(3)將不飽和聚氧乙烯醚單體、氧化劑與剩余的水一起混合，于10～40℃下攪拌溶解，同時滴加第一溶液、第二溶液、第三溶液和第四溶液，滴加時間為1.5～3h，滴加結束后保溫1～2h，進行共聚反應；

(4)用30～32％質量濃度的液堿調整步驟(3)所得物料的pH值至6.0～7.0，得到澄清的所述高效消泡型聚羧酸減水劑。