[發(fā)明專利]一種雙相不銹鋼鑄態(tài)組織中兩相比例的分析檢測方法

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• 申請日: 2017-11-16
• 公開（公告）號: CN107976459A
• 公開（公告）日: 2018-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫彥輝;趙勇;李曉濱;焦帥;董健
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22;G01N23/2202;G01N23/203;G01N1/28;G01N1/32;G01N1/34
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司11237
• 代理人: 張仲波

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種雙相不銹鋼鑄態(tài)組織中兩相比例的分析檢測方法，屬于金屬材料分析領(lǐng)域，具體應(yīng)用于雙相不銹鋼中鐵素體和奧氏體相含量的精確測定。

背景技術(shù)

鐵素體/奧氏體雙相不銹鋼兼有鐵素體不銹鋼的較高強(qiáng)度和耐氯化物應(yīng)力腐蝕性能以及奧氏體不銹鋼的優(yōu)良韌性和焊接性等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于石油、化工、食品、能源、船舶、建材、軍工等領(lǐng)域。大量研究結(jié)果表明，雙相不銹鋼中兩相比例對其力學(xué)性能、耐腐蝕性能和加工性能具有重要影響，因此精確測定其兩相比例至關(guān)重要。

現(xiàn)有分析檢測方法主要有化學(xué)分析-圖譜法、磁性法和金相法。化學(xué)分析-圖譜法測量精度較低，誤差較大。磁性法對材料表面要求高，加上儀器精度較低，導(dǎo)致測定結(jié)果精確性較差，且應(yīng)用局限性較大。金相法多與圖像分析等相關(guān)軟件配合使用，而且往往需要對試樣進(jìn)行腐蝕處理，但是由于腐蝕效果難以把握，常常導(dǎo)致各相之間襯度不夠明顯而難以區(qū)分，不利于準(zhǔn)確定量分析。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種鐵素體/奧氏體雙相不銹鋼鑄態(tài)組織中兩相比例的精準(zhǔn)分析檢測方法，外界可干擾因素少，分析結(jié)果精確，可比性和重現(xiàn)性好。

本發(fā)明所述的分析檢測方法包括切割、研磨、機(jī)械拋光、電解拋光、清洗、分析檢測步驟，其中，所述電解拋光步驟為：在體積分?jǐn)?shù)為10％～20％的高氯酸酒精溶液中電解拋光20s～30s以去除應(yīng)力層。

具體切割、研磨、機(jī)械拋光、電解拋光、清洗操作步驟如下：

(1)通過線切割從雙相不銹鋼鑄件中心部位截取試樣，并加工成規(guī)格為10mm×5mm×3mm的薄片；

(2)在砂輪機(jī)上磨掉試樣的毛刺和尖角，緊接著依次在60Cw、150Cw、400Cw、600Cw、800Cw、1000Cw、1200Cw、1500Cw和2000Cw的砂紙上對試樣觀察面進(jìn)行粗磨和細(xì)磨；

(3)使用絲絨(拋光布)和金剛石(拋光膏)對試樣觀察面進(jìn)行機(jī)械拋光，直至達(dá)到鏡面效果，確保肉眼觀察無明顯劃痕；

(4)使用盛放酒精的塑料洗瓶沖洗試樣觀察面的污漬，并用吹風(fēng)機(jī)從側(cè)方向吹干，避免留下酒精風(fēng)干痕跡；

(5)在體積分?jǐn)?shù)為10％～20％的高氯酸酒精溶液中電解拋光20s～30s去應(yīng)力層，電壓10V～20V，電流1A～2A。值得注意的是，高氯酸酒精溶液濃度太低無法滿足電拋要求，濃度過高將導(dǎo)致時(shí)間難以把握，容易引起電拋過度；電流過低時(shí)無法有效去除應(yīng)力層，電流過高則導(dǎo)致試樣觀察面凹凸不平；

(6)迅速用鑷子夾住電解拋光后試樣在酒精中來回輕輕擺動(dòng)，去除試樣表面殘留物；

(7)盡快將試樣置于去離子水中進(jìn)行超聲清洗，時(shí)間30s以上，進(jìn)一步去除試樣表面殘留物；

(8)再次使用盛放酒精的塑料洗瓶沖洗試樣觀察面的污漬，并用吹風(fēng)機(jī)從側(cè)方向吹干。

本發(fā)明分析檢測步驟如下：

(1)將制備好的樣品放入掃描電鏡樣品臺(tái)上，保持試樣觀察面與水平面呈70°夾角，加速電壓為20kV，在放大倍數(shù)為150倍下隨機(jī)選擇較好的觀察視場，獲得清晰的待分析區(qū)域的圖像；

(2)在EBSD分析系統(tǒng)中選擇需要標(biāo)定的鐵素體相(體心立方：bcc)和奧氏體相(面心立方：fcc)所對應(yīng)的菊池花樣，設(shè)置掃描步長(5～10μm)等相關(guān)參數(shù)，采集原始數(shù)據(jù)，輸出相統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)(包括各相面積百分比、晶粒尺寸、晶界長度以及晶界取向差)和EBSD圖像(包括相分布圖、反極圖和晶界分布圖等)，通過顏色區(qū)分不同的物相；

(3)根據(jù)EBSD識(shí)別的相點(diǎn)由軟件計(jì)算出鐵素體和奧氏體的面積百分含量：w_α和w_γ，并計(jì)算出兩相比例為w_α/w_γ。

本發(fā)明的有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

①EBSD圖像中鐵素體相和奧氏體相呈現(xiàn)不同顏色，邊界清晰，易于識(shí)別；

②采用相對簡單的電解拋光技術(shù)，并依據(jù)EBSD分析系統(tǒng)擁有的各相特殊的菊池花樣來確定兩相分布，不再受限于難以把握的人工腐蝕染色，避免了因腐蝕效果差異而導(dǎo)致各相之間襯度不夠明顯以至于難以區(qū)分；

③對各相含量可進(jìn)行定量分析，且精確度更高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明中1號樣品經(jīng)掃描電鏡和EBSD分析系統(tǒng)所采集的兩相分布圖；(白色區(qū)域?yàn)閵W氏體，灰色區(qū)域?yàn)殍F素體)

圖2為本發(fā)明中2號樣品經(jīng)掃描電鏡和EBSD分析系統(tǒng)所采集的兩相分布圖。(白色區(qū)域?yàn)閵W氏體，灰色區(qū)域?yàn)殍F素體)