[發明專利]一種釕負載的BiVO4@C核殼結構復合材料的制備方法有效
| 申請號： | 201711137025.6 | 申請日： | 2017-11-16 |
| 公開（公告）號： | CN107930625B | 公開（公告）日： | 2019-08-02 |
| 發明（設計）人： | 胡銀;陳偉;孫復錢;石勁松;巴明偉;曾國屏;舒泉水;張鵬 | 申請（專利權）人： | 江西省科學院應用化學研究所 |
| 主分類號： | B01J23/648 | 分類號： | B01J23/648;B01J35/02;C02F1/30 |
| 代理公司： | 南昌豐擇知識產權代理事務所(普通合伙) 36137 | 代理人： | 吳稱生 |
| 地址： | 330096 江西*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 負載 bivo4 結構 復合材料 制備 方法 | ||
1.一種釕負載的BiVO4@C核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，將BiVO4樣品和葡萄糖按照摩爾比為：BiVO4:葡萄糖＝1:1～16加入到反應容器中，并加入RuCl3，并加入去離子水，RuCl3與BiVO4樣品的摩爾比為0.5～2.5:25，室溫下攪拌混合均勻，然后加入反應釜中140～200℃保溫反應，得到目標產物釕負載的BiVO4@C核殼結構復合材料。
2.根據權利要求1所述的一種釕負載的BiVO4@C核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
步驟1：稱量2.5mmolBiVO4樣品，按照摩爾比n(BiVO4:葡萄糖)＝1:1～16加入2.5～40mmol葡萄糖，加入25mL去離子水和0.05～0.25mmol RuCl3，室溫下磁力攪拌24～48h；
步驟2：將步驟1所得溶液加入50mL的內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中，140～200℃下保持4h，所得產品分離、洗滌和干燥，即得目標產物釕負載的BiVO4@C核殼結構復合材料。
3.根據權利要求1或2所述的一種釕負載的BiVO4@C核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，BiVO4樣品的制備步驟如下：
步驟A：取0.02mol的鉍鹽溶于20mL濃硝酸中得到均勻溶液，攪拌2h；
步驟B：0.02mol的含釩化合物溶于20mL的6M的NaOH水溶液中；
步驟C：將步驟B所得溶液加入步驟A所得溶液中，然后將0.1～0.5g十六烷基三甲基溴化銨加入所得溶液中，攪拌2h，隨后慢慢加入30mL6M的NaOH水溶液，得到均勻懸浮液，攪拌2h；
步驟D：將步驟C所得溶液加入100mL的內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中，180℃下保持48h，將所得產物用去離子水離心多次，然后60℃下干燥8h，得到BiVO4樣品。
4.根據權利要求3所述的一種釕負載的BiVO4@C核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，步驟A中所述鉍鹽為Bi(NO3)3·5H2O或BiCl3。
5.根據權利要求3所述的一種釕負載的BiVO4@C核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，步驟B中所述含釩化合物為NH4VO3或Na3VO4。
6.根據權利要求2所述的一種釕負載的BiVO4@C核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2中固體物質分離后，采用去離子水、無水乙醇交替洗滌，干燥后即得釕負載的BiVO4@C核殼結構復合材料。
7.根據權利要求2所述的一種釕負載的BiVO4@C核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2中，采用去離子水洗滌次數為4～6次；所述干燥溫度為60～80℃，干燥時間為6～12h。
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