[發(fā)明專利]一種快速制備二氟磷酸鋰的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711136961.5
• 申請日: 2017-11-16
• 公開（公告）號: CN108128764A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顧飛
• 申請（專利權(quán)）人: 常州弘正新能源股份有限公司
• 主分類號: C01B25/455
• 分類號: C01B25/455;H01M4/58
• 代理公司: 常州市華信天成專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32294
• 代理人: 肖興江

本發(fā)明涉及儲能電池技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，是一種快速制備二氟磷酸鋰的方法，具體步驟如下：(1)原料提純：(2)在提純后的酯類溶劑中緩慢加入六氟磷酸鋰，(3)以超純水為催化劑，(4)加入高純碳酸鋰，反應(yīng)1～2小時(shí)即得產(chǎn)品。本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種快速制備二氟磷酸鋰的方法，該方法只需要2～4小時(shí)就可以制備出純度高，產(chǎn)量高的二氟磷酸鋰產(chǎn)品，且原料易得，操作步驟簡單，完全適用于工業(yè)化的生產(chǎn)，值得推廣。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及儲能電池技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，是一種快速制備二氟磷酸鋰的方法。

背景技術(shù)

鋰離子電池具有工作電壓高、能量密度大(重量輕)、自放電率低、無記憶效應(yīng)、循環(huán)壽命長和無污染等突出優(yōu)點(diǎn)。近年來，其以其它電池所不可比擬的優(yōu)勢迅速占領(lǐng)了許多領(lǐng)域，被廣泛應(yīng)用于大家所熟知的移動電話、筆記本電腦、小型攝像機(jī)、電動汽車等產(chǎn)品中。隨著電動汽車的產(chǎn)業(yè)化，鋰離子電池的用量勢必越來越大。應(yīng)用表明，鋰離子電池是一種理想的小型綠色電源。

二氟磷酸鋰主要用于鋰電池電解液內(nèi)的添加劑使用，具有良好的導(dǎo)電性和電化學(xué)穩(wěn)定性。鋰離子電池是當(dāng)今國際公認(rèn)的理想化學(xué)能源，體積小、電容量大、反復(fù)充放電500次后電容量只降低3％，被廣泛用于移動電話、手提電腦和手提攝像機(jī)等電子產(chǎn)品和電動汽車工業(yè)。還被用于電子工業(yè)制作晶片的摻雜劑和有機(jī)合成的催化劑。近年來對鋰離子電池性能的研究從未停止過，目前二氟磷酸鋰主要針對電解液改性，在提高電池的放電倍率、減小電池內(nèi)阻方面有良好的表現(xiàn)，該產(chǎn)品主要用于特斯拉汽車鋰電池。

目前在國內(nèi)對二氟磷酸鋰的制備方面的研究較少，現(xiàn)有中國專利CN106829909A公開了一種二氟磷酸鋰的制備方法，其使用的原料比較罕見，同時(shí)制備過程比較苛刻，工藝較為復(fù)雜。中國專利106976853A也公開了一種二氟磷酸鋰的制備方法，不僅原料難得，而且需要反應(yīng)10～12小時(shí)以上才能完成，很明顯，難以滿足工業(yè)化生產(chǎn)的要求。以上兩種制備二氟磷酸鋰的方法，均有大量的副產(chǎn)物產(chǎn)生，產(chǎn)物提純較為困難，不利于保證產(chǎn)品的品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了克服上述技術(shù)問題的不足，提供了一種快速制備二氟磷酸鋰的方法，該方法只需要2～4小時(shí)就可以制備出純度高，產(chǎn)量高的二氟磷酸鋰產(chǎn)品，且原料易得，操作步驟簡單，完全適用于工業(yè)化的生產(chǎn)，值得推廣。解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：

一種快速制備二氟磷酸鋰的方法，具體步驟如下：

(1)原料提純：

將工業(yè)級碳酸鋰放入碳化塔內(nèi)，向其中加入二氧化碳進(jìn)行碳化處理，將不可溶解于二氧化碳的雜質(zhì)去除，然后干燥再粉碎，制得顆粒大小在1000目以下的高純碳酸鋰；

(2)在提純后的酯類溶劑中緩慢加入六氟磷酸鋰，控制濃度為0.2～1.5mol/L，溫度為0～30℃，在1～2小時(shí)內(nèi)加完；該步驟中，所用的溶劑必須都要經(jīng)過提純后才可以使用，以減少酯類溶劑中醚類、醇類溶劑的含量；在加入六氟磷酸鋰時(shí)，溫度必須要控制在0～30℃，以防止六氟磷酸鋰遇酯類溶劑時(shí)溫度過高而分解，而且濃度必須控制在0.2～1.5mol/L，濃度過高或者過低都會降低最后的產(chǎn)率。

(3)向步驟(2)所得的完全溶解的溶液中加入超純水，超純水的加入量按照液體總質(zhì)量的0.01％～0.5％加入；超純水加入后，將溫度升至40～100℃；超純水作為催化劑促使反應(yīng)快速進(jìn)行，而超純水具有原料易得，作為催化劑不需要引入其他雜質(zhì)，不產(chǎn)生污染物等特點(diǎn)，使得反應(yīng)朝著預(yù)期的方向進(jìn)行，減少了反應(yīng)的時(shí)間，這步反應(yīng)只需要1～2小時(shí)就可以完成，提高了生產(chǎn)的效率，降低了反應(yīng)的溫度。

(4)按照比例加入步驟(1)所述的高純碳酸鋰，所述的比例為高純碳酸鋰：六氟磷酸鋰重量計(jì)為0.98～1.07:1，反應(yīng)1～2小時(shí)即得產(chǎn)品。這個(gè)投料比的變化會直接影響產(chǎn)品的品質(zhì)，碳酸鋰的比例低了會導(dǎo)致六氟磷酸鋰未能全部反應(yīng)，將來產(chǎn)品中可能會帶有六氟磷酸鋰的存在，降低了二氟磷酸鋰的純度；如果碳酸鋰投料比例過高，則會導(dǎo)致產(chǎn)品中碳酸鋰的存在，帶有不純物，影響產(chǎn)品的品質(zhì)。