[發明專利]一種氟化氧化石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201711135737.4
• 申請日: 2017-11-14
• 公開（公告）號: CN107867684B
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 任一波;候永周;吳德州;王倩
• 申請（專利權）人: 科凱精細化工(上海)有限公司
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;王婧

本發明提供了一種氟化氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，包括：步驟1：將濃硫酸溶液置于冰浴中，加入1質量份的含氟量為20wt％～70wt％的氟化石墨粉，攪拌，超聲，再次攪拌；步驟2：加入3～15質量份的氧化劑，繼續攪拌；步驟3：將混合溶液在30～60℃下恒溫水浴，水浴時間0.5～6h后，得到氟化氧化石墨混合液；步驟4：向步驟3所得的氟化氧化石墨混合液中滴加去離子水，然后加入雙氧水，再加入去離子水，靜置分層，然后將上層產物在離心轉速為1000～4000r/min下進行洗滌，直至溶液pH值為7，即得到氟化氧化石墨烯。本發明制備的氟化氧化石墨烯質量高，具有良好的表面活性和更好的分散性。

技術領域

本發明涉及一種氟化氧化石墨烯的制備方法。

背景技術

氟化石墨烯可以看作是石墨烯被部分或者全部氟化，石墨中的sp²結構被部分或者全部轉變成sp³，但依然保持片狀結構，是最薄的絕緣體，可以稱為二維聚四氟乙烯。氟化石墨烯同時具有石墨烯和聚四氟乙烯兩種材料的優點，不僅具有聚四氟乙烯的化學穩定性和耐高溫性，可用于生產不粘鍋和密封墊圈等產品；同時又具有石墨烯的高強度和高比表面積，可用于生產半導體等產品。兩方面優點的結合使得氟化石墨烯具有廣泛應用前景，它不會只是被作為更薄更輕的聚四氟乙烯替代物，而是可以用在任何需要超薄、高強度、化學性質穩定及耐高溫涂層的場合。但是由于其具有極低的反應活性和極強的疏水性，且極易團聚，極大的限制了其應用領域，因此必須設法克服現有缺陷，制備出具有一定表面活性以及較好分散性的氟化石墨烯。特別地，在用氟化石墨制備氟化石墨烯時，由于氟化石墨的疏水性，使得其表面潤濕性變差，濃硫酸和氧化劑之類的化學試劑很難與氟化石墨完全接觸充分，這樣也就影響了它們間的反應程度，從而影響了氟化石墨烯的產品質量和性能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氟化氧化石墨烯的制備方法，該方法制得的氟化氧化石墨烯具有一定的表面活性和更好的分散性，氧氟比可通過控制氧化劑用量及氧化時間來控制，且反應條件溫和，反應時間短，合成設備簡單，能耗低。

為了實現上述目的，本發明采取了如下技術方案：

一種氟化氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，包括：

步驟1：將濃硫酸溶液置于冰浴中，加入1質量份的含氟量為20wt％～70wt％的氟化石墨粉，攪拌0.5-1.5小時后，超聲15～40min，然后再置于冰浴中，繼續攪拌10-50min；

步驟2：加入3～15質量份的氧化劑，繼續攪拌；

步驟3：將混合溶液在30～60℃下恒溫水浴，水浴時間0.5～6h后，得到氟化氧化石墨混合液；

步驟4：向步驟3所得的氟化氧化石墨混合液中滴加去離子水，然后加入雙氧水，再加入去離子水，靜置分層，然后將上層產物在離心轉速為1000～4000r/min下進行洗滌，直至溶液pH值為7，即得到氟化氧化石墨烯。

優選地，所述的步驟2中的氧化劑為高錳酸鉀或高錳酸鉀和硝酸鈉的混和物。

優選地，所述的步驟1中的濃硫酸與氟化石墨粉的比例為30～150mL∶1g。

優選地，所述的步驟1和步驟2中的攪拌時間為0.5～6h。

優選地，所述步驟1中的氟化石墨粉與步驟4中所滴加的去離子水的比例為1g∶20～100mL。

優選地，所述步驟1中的氟化石墨粉與步驟4中所加的雙氧水的比例為1g∶10～70mL。

優選地，所述步驟1中的超聲時超聲波的功率和頻率全部可調，超聲波發生器的超聲波頻率為20～60kHz，超聲波強度為0.8～1.2W/cm²。

優選地，所述步驟1中首次攪拌的時間為1小時，繼續攪拌時間為30min。