[發明專利]一種具有表面拉曼增強效果的銀納米線的制備方法

在審

• 申請號: 201711133662.6
• 申請日: 2017-11-16
• 公開（公告）號: CN107914022A
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 陳華才;戚海艷;趙淑慧
• 申請（專利權）人: 中國計量大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00;G01N21/65
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于材料化學技術領域，涉及一種具有表面拉曼增強效果的銀納米線的制備方法。

背景技術

與其他材料相比，金屬納米粒子具有許多獨特的物理和化學性質，其中最引人關注的就是金屬納米粒子的表面等離子共振特性，基于表面等離子共振效應，金屬納米粒子已經被廣泛應用于生物傳感和表面拉曼增強等方面。其中表面增強拉曼散射（SERS）作為一種物質分析技術，在分析、環境和催化等領域中可以達到超靈敏的檢測。堿金屬、貴金屬及部分過渡金屬具有良好的表面拉曼增強活性，其中銀納米的增強效果最好，金和銅次之。由于基底不穩定、差的可重復性等因素限制了 SERS 的商業應用。制備尺寸均勻，形狀可控、高穩定性、可重復性強的 SERS 活性基底是拉曼增強研究的首要目標。銀溶膠是目前應用最廣泛的活性基底，其制備方法簡單，在可見光區域有等離子體共振吸收，大小和形狀比較容易控制。銀納米線由于其較高的表面增強拉曼散射活性,被廣泛的作為SERS基底使用。但缺點在于對儀器設備要求較高、生產費用昂貴,不利于擴大生產。尤其是制備出不同的納米形態。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明提供一種具有表面拉曼增強效果的銀納米線的制備方法。本發明工藝簡單，成本低廉，形貌較為穩定。

一種具有表面拉曼增強效果的銀納米線的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:

（1）制備10mL濃度為0.2mmol/L硫化鈉乙二醇溶液；

（2）稱取0.174g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于(1)中的硫化鈉乙二醇溶液，攪拌至完全溶解,獲得溶液A；

（3）稱取0.017g硝酸銀溶解于10mL乙二醇溶液中,攪拌至完全溶解獲得溶液B，將溶液B移至恒壓滴液漏斗中；

（4）在磁力攪拌的條件下,將溶液B滴加到溶液A中，滴加完畢后，獲得暗紅色溶液C；

（5）將溶液C移至水熱反應釜中,將其置于干燥箱,反應2.5h；

（6）將水熱反應釜取出,自然冷卻至室溫，獲得溶液D；

（7）將溶液D加入丙酮,以10000 r/min離心分離10min；沉淀物用去離子水洗滌,以同樣條件離心,重復五次。最后將離心后的產物分散于去離子水中，獲得銀納米線溶液；

（8）取3mL銀納米線溶液滴在洗凈的硅片上,烘干，得到具有表面拉曼增強效果的銀納米線。

步驟（4）中所述的溶液B滴加到溶液A的滴加時間控制在1min。

步驟（5）中所述的反應釜中的溫度是 160℃。

步驟（8）中所述的烘干為在60℃真空條件下烘干12h。

有益效果：本發明合成了直徑為 50 nm左右的均勻尺寸的銀納米線，該方法操作簡便、無毒、可重復性好、成本低廉。本發明工藝簡單，可制備出尺寸均勻的銀納米溶膠，材料的結構形貌控制穩定，對羅丹明6G的拉曼增強效果明顯。

附圖說明

下面結合附圖對本發明作進一步說明。

圖 1 為采用本發明合成的銀納米線的掃描電子顯微鏡照片。

圖 2 為采用本發明合成的銀納米線對 10^-8mol/L的羅丹明6G 的SERS光譜圖。

圖 3 為咖啡因的常規拉曼光譜圖。

圖 4 為采用本發明合成的銀納米線對10^-6～10^-10mol/L的咖啡因的SERS光譜圖。

圖 5 為咖啡因濃度與2954cm^-1對應的特征峰強度線性關系曲線圖。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，并參照附圖，對本發明進一步詳細說明。