[發明專利]基于納米壓痕和納米劃痕的鈣化骨力學性能實驗方法

有效

• 申請號: 201711132251.5
• 申請日: 2017-11-15
• 公開（公告）號: CN107941588B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 楊慶生;劉志遠;郭志明;劉扶慶
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;G01N3/02;G01N3/42
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

1.基于納米壓痕和納米劃痕的鈣化骨力學性能實驗方法，其特征在于：該方法的具體步驟如下：首先，將關節軟骨置于金屬試樣杯中，提動關節韌帶，保證被測關節軟骨表面高于試樣杯口0.5毫米-1毫米；對高于試樣杯口的關節表面通過生物材料研磨、拋光方法，制成用于納米壓痕實驗的試樣；通過納米壓痕儀自帶光學顯微鏡定位一定范圍骨-鈣化骨的矩形區域；劃痕起始位置為矩形區域的左邊界，劃痕開始之前在起始點進行預壓入五次；通過反饋調節方法，使得壓頭保持恒定劃入深度，慢速劃過骨、界面和鈣化骨，接下來按照平行、等間距、等深度進行劃痕操作；通過接觸力學判斷準則，獲得每條劃痕過渡區的起始點和結束點位置；以矩形區域左下角頂點為零點，建立包括全部劃痕路徑的直角坐標系，將劃痕路徑上采集點的坐標導入origin，并將過渡區的起始點和結束點依次連接成線；在起始點連線左側相鄰劃痕間中心位置進行壓入深度小于劃痕深度的壓痕實驗，即測得未修正的骨彈性模量；在結束點連線右側相鄰劃痕間中心位置進行壓入深度小于劃痕深度的壓痕實驗，即測得未修正的鈣化骨彈性模量；將測得彈性模量帶入修正公式，計算獲得劃痕引起的結構柔度；將計算得到的結構柔度與儀器框架的結構柔度相加得到修正后的框架柔度，重新計算骨與鈣化骨彈性模量，獲得修正后的骨與鈣化骨彈性模量；

接觸力學判斷準則，實驗用Berkovich壓頭是三棱錐壓頭，在劃痕過程中通過棱劃開試樣，為分析方便簡化為二維模型的一個邊，叫做前邊；由于劃痕過程中后側面不與被測材料接觸，將后側面簡化為二維模型的一個邊，叫做后邊；由于當劃入深度為數微米時，壓頭在劃痕過程中不會劃到骨與鈣化骨多相交叉在一起的情況，因此將劃入過程中骨與鈣化骨間的邊界簡化成一條直線；

前邊與劃痕方向的夾角α₁同邊界與劃痕方向的夾角α₂會有三種關系，即：(1).α₁＞α₂；(2).α₁＜α₂；(3).α₁＝α₂；

當α₁＞α₂時，前邊先在骨中進行劃痕，載荷為恒定，體現在力與劃痕距離的關系為一條近似平行于x軸的直線，即骨性能平臺；隨著劃痕的進行，前邊的底部在劃痕過程中將最先接觸邊界，此時為壓頭位置1；隨著劃痕的進行，前邊將逐漸劃入骨-鈣化骨的混合區，此時體現在力與劃痕距離的關系為一個過渡區，由于鈣化骨力學性能差，載荷會逐漸降低直到前邊完全進入鈣化骨一側，此時為壓頭位置2，從壓頭位置1至壓頭位置2的過渡區寬為L₁；從壓頭位置2開始前邊將全部進入鈣化骨內，所以隨著劃痕的繼續進行，體現在力與劃痕距離的關系為一條近似平行于x軸的直線，即鈣化骨性能平臺；若沿著劃痕方向設置的一系列壓痕得到純相性能，必須保證整個壓頭，即前邊和后邊，同時在一種相內，在壓頭位置1之前的壓痕完全落入骨區域，則此時界面影響區起始點即壓頭位置3與過渡區的起始點即壓頭位置1重合，而在壓頭位置2時后邊仍然部分落入骨相中，壓頭位置2延劃痕方向向右平移一個接觸直徑的寬度即得到界面影響區的結束點即壓頭位置4，只有在壓頭位置4之后的位置進行壓痕才能保證整個壓頭完全位于鈣化骨相上；

當α₁＜α₂時，獲得骨性能平臺后，隨著劃痕的進行，前邊的頂部在劃痕過程中將最先接觸邊界，此時為壓頭位置1；隨著劃痕的進行，前邊將逐漸劃入骨-鈣化骨的混合區，此時體現在力與劃痕距離的關系為一個過渡區，由于鈣化骨力學性能較差，載荷會逐漸降低直到前邊完全進入鈣化骨一側，此時為壓頭位置2；從壓頭位置2開始前邊將全部進入鈣化骨內，所以隨著劃痕的繼續進行，體現在力與劃痕距離的關系為一條平行于x軸的直線，即鈣化骨性能平臺；在壓頭位置1的之前進行壓入的壓痕將全部落入骨相，而在壓頭位置2之后進行的壓痕將全部落入鈣化骨相；此時，過渡區的起始點壓頭位置1與界面影響區的起始點壓頭位置3重合，過渡區的結束點即壓頭位置2與界面影響區的結束點即壓頭位置4重合，即L₁＝L₂；

當α₁＝α₂時，棱邊同骨-鈣化骨邊界平行，隨著劃痕的進行，全部棱邊在劃痕過程中接觸邊界，載荷隨劃痕距離會有一個跳躍，由骨性能平臺直接跳入鈣化骨性能平臺，所以此時的壓頭位置1與壓頭位置2是重合的，即L₁＝0；在壓頭位置3之前進行壓入的壓入將全部落入骨相，而在距離壓頭位置3一個接觸直徑寬度的壓頭位置4之后進行的壓入將全部落入鈣化骨相，即此時的L₂寬度等于接觸直徑；

修正公式為式中C_s為劃痕引起的結構柔度，ν為泊松比，E為未修正的彈性模量，當壓痕位置位于兩條劃痕之間時d為壓痕中心點距離劃痕中心點之間的距離。