[發明專利]一種丁二酸的清潔電化學合成工藝

在審

• 申請號: 201711131443.4
• 申請日: 2017-11-15
• 公開（公告）號: CN109778220A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 宋叢愷
• 申請（專利權）人: 青島凱玉盈商貿有限公司
• 主分類號: C25B3/00
• 分類號: C25B3/00;C25B11/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種丁二酸的清潔電化學合成工藝，其特征在于：反應裝置：采用無隔膜電解槽多級串聯的方式，進行連續加料、連續出料的工作方式，陽極采用鉛基多元合金，其中含有銀、鋯金屬，陰極采用鎳鉛合金，單電極面積為0.2m2，電解槽采用玻璃鋼材質，電解液的傳質采用泵循環；工藝參數控制范圍如下：電解液中順丁烯二酸酐的濃度為8～16％，硫酸濃度為3～10％，電解溫度為30～60℃，電流密度為10～20A/dm2，電解液流速為0.05～0.15m/s。有益效果在于：本發明電解槽耐腐蝕、抗高溫形變老化；優化的工藝參數和操作方式，使得丁二酸產率提高、電流效率高，而且連續加料出料的方式適合規模生產。

技術領域

本發明涉及丁二酸的合成領域，具體涉及一種丁二酸的清潔電化學合成工藝。

背景技術

丁二酸俗名琥珀酸，是一種重要的精細化工產品和有機合成中間體，廣泛應用與塑料、橡膠、醫藥、食品等領域中，其中最具前景的領域為合成塑料，它是生物可降解塑料聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的主要原料。丁二酸的生產方法有很多，工業上應用較多的有發酵法、電解法以及催化加氫法，其中電解法在20世紀30年代就已經實現工業化生產，目前，我國丁二酸生產主要還是采用該技術，其反應基本原理如下：

陰極反應：HOOCCH＝CHCOOH+2H++2e-→HOOCH2CH2COOH

陽極反應：H2O→2H++2e-+1/2O2

總反應：HOOCCH＝CHCOOH+H2O→HOOCH2CH2COOH+H2O

電解法合成丁二酸的工藝以順酐為原料，稀硫酸溶液作為電解質，采用金屬鉛板作為陰陽極，經過電解、結晶、分離、洗滌、干燥制得丁二酸，該工藝存在電流效率低，只有70％；陽極板腐蝕嚴重，每半個月就要更換一次陽極板。為了克服現有電解法的諸多缺點，本發明提供一種清潔、高效的合成工藝。

發明內容

本發明為了解決現有電解法合成丁二酸中電流效率低，電解槽極板腐蝕嚴重的缺點，提供一種丁二酸的清潔電化學合成工藝。

本發明的技術方案為一種丁二酸的清潔電化學合成工藝，其特征在于：

反應裝置：采用無隔膜電解槽多級串聯的方式，進行連續加料、連續出料的工作方式，陽極采用鉛基多元合金，其中含有銀、鋯金屬，陰極采用鎳鉛合金，單電極面積為0.2m2，電解槽采用玻璃鋼材質，電解液的傳質采用泵循環；

工藝參數控制范圍如下：電解液中順丁烯二酸酐的濃度為8～16％，硫酸濃度為3～10％，電解溫度為30～60℃，電流密度為10～20A/dm2，電解液流速為0.05～0.15m/s。

具體操作步驟：(1)將水和硫酸按比例要求分別打入高位槽計量，在反應釜中配制成稀硫酸；(2)將順酐按工藝要求加入反應釜，與稀硫酸混合配制成電解液；(3)將電解液升溫至一定溫度，開啟整流器調制恒壓，然后開啟循環泵開始循環電解，將整流器調整至恒流電解，同時連續補加順酐的回收母液；(4)電解液經過冷卻結晶、過濾、重結晶得到丁二酸，母液回收。

本發明的有益效果在于：本發明采用無隔膜電解槽多級串聯的方式，進行連續加料、連續出料的工作方式，陽極采用鉛基多元合金，陰極采用鎳鉛合金，電解槽采用玻璃鋼材質，整個電解槽耐腐蝕、抗高溫形變老化；優化的工藝參數和操作方式，使得丁二酸產率提高、電流效率高，而且連續加料出料的方式適合規模生產。

具體實施方式

以下通過實施例對本發明進行具體說明。

實施例1：