[發明專利]生物質螯合改性重金屬復合型捕捉劑及其制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201711128652.3
• 申請日: 2017-11-15
• 公開（公告）號: CN107936179B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 路風輝;劉鋒;陳燕舞;霍應鵬;張浥琨;郭志杰;洪丹;彭琦;唐秋實
• 申請（專利權）人: 順德職業技術學院
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F226/02;C08F8/12;C08F8/32;C08F8/34;C02F1/56;C02F103/16;C02F101/20
• 代理公司: 佛山市科順專利事務所 44250
• 代理人: 梁紅纓

1.一種生物質螯合改性重金屬復合型捕捉劑，其特征在于包括1～5份的魔芋葡甘聚糖（KGM）、1～400份的水、0.1～1份的引發劑偶氮二異丁基脒鹽酸鹽V-50、10～50份的N-乙烯基甲酰胺（NVF）、1～30份的1,2-環己二胺四乙酸二酐(CDTAD)、1～15份的氫氧化鉀、1～5份的二硫化碳及1～30份的二正丁基二硫代氨基甲酸鈉（TP）；其制備步驟如下：

步驟一 KGM-g-PNVF的合成

取1～5份的魔芋葡甘聚糖（KGM），加入到50～400份的水，控溫于40～70℃，進行溶解0.5～1小時；在氮氣保護下，加入0.1～1份的引發劑偶氮二異丁基脒鹽酸鹽V-50和10～50份的N-乙烯基甲酰胺（NVF），接枝共聚1～20小時，降溫停止反應；加入50～400份的乙醇進行沉淀分離、過濾及干燥后，獲得高純的魔芋葡甘聚糖-接枝-聚N-乙烯基甲酰胺共聚物(KGM-g-PNVF)，其中g代表接枝，r代表無規共聚；

步驟二 1,2-環己二胺四乙酸二酐(CDTAD)的合成

將10～30份的1,2-環己二胺四乙酸和10～30份的乙酸酐溶解于10～30份的2-甲基吡啶中，控溫于50～70℃，反應10～30小時，獲得1,2-環己二胺四乙酸二酐；

步驟三 KGM-g-P(VACDTANa-r-VACS₂Na)的合成

取1～5份的KGM-g-PNVF，加入50～400份的水，控溫于50～80℃，在機械攪拌下溶解1～2小時；再加入1～10份的氫氧化鉀，水解反應12～48小時，獲得魔芋葡甘聚糖-接枝-聚乙烯胺共聚物（KGM-g-PVA）；再加入1～30份的1,2-環己二胺四乙酸二酐(CDTAD)，酰基化反應1～5小時，酰化度范圍控制在90～99%，獲得魔芋葡甘聚糖-接枝-聚(乙烯胺基環己二胺四乙酸鈉-無規-乙烯胺）（KGM-g-P(VACDTANa-r-VA )）；再加入1～5份的二硫化碳，控溫于20～40℃，進行加成反應1～3小時，獲得水溶性魔芋葡甘聚糖-接枝-聚(乙烯胺基環己二胺四乙酸鈉-無規-乙烯胺基二硫代氨基甲酸鈉）共聚物（KGM-g-P(VACDTANa-r-VACS₂Na)）；

步驟四 生物質螯合改性重金屬復合型捕捉劑的合成

將1～5份的水溶性魔芋葡甘聚糖-接枝-聚(乙烯胺基環己二胺四乙酸鈉-無規-乙烯胺基二硫代氨基甲酸鈉）共聚物（KGM-g-P(VACDTANa-r-VACS₂Na)）、1～30份的二正丁基二硫代氨基甲酸鈉（TP）、1～60份的水和1～5份的氫氧化鉀混合后，常溫攪拌1小時，獲得生物質螯合改性重金屬復合型捕捉劑；

以上它們均為質量份數。

2.根據權利要求1所述的生物質螯合改性重金屬復合型捕捉劑，其特征在于所述乙烯胺基環己二胺四乙酸鈉(VACDTANa) 的接枝率為1～90%，乙烯胺基二硫代氨基甲酸鈉(VACS₂Na)的接枝率為1～5%。

3.根據權利要求1所述的生物質螯合改性重金屬復合型捕捉劑的應用，其特征在于取0.1～1份的生物質螯合改性重金屬復合型捕捉劑加入到100～1000份的廢水中，常溫下攪拌1～5分鐘，調節pH到1～14，再加入0.01～0.1份的助沉降劑，常溫攪拌1分鐘，5秒內生成粒徑大于500 μm的絮體沉淀，可快速實現去除廢水中的絡合型重金屬離子，它們為質量份數。

4.根據權利要求3所述的生物質螯合改性重金屬復合型捕捉劑的應用，其特征在于所述助沉降劑為氯化鈣、硫酸鎂、氯化亞鐵、三氯化鐵、三氯化鋁的一種或兩種以上的任意組合。