[發明專利]環境友好型魔芋葡甘聚糖基染料捕獲沉降劑及其制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201711128429.9
• 申請日: 2017-11-15
• 公開（公告）號: CN107936178B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 霍應鵬;劉鋒;陳燕舞;張浥琨;郭志杰;洪丹;彭琦;唐秋實
• 申請（專利權）人: 順德職業技術學院
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F220/06;C08F220/34;C08F226/02;C08F8/34;C08F8/30;C08F8/12;C02F1/56;C02F101/20
• 代理公司: 佛山市科順專利事務所 44250
• 代理人: 梁紅纓

1.一種環境友好型魔芋葡甘聚糖基染料捕獲沉降劑，其特征在于包括1～5份的魔芋葡甘聚糖（KGM）、50～400份的水、0.1～1份的引發劑偶氮二異丁基脒鹽酸鹽V-50、5～30份的丙烯酸（AA）、5～30份的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMAEMA）、1～10份的N-乙烯基甲酰胺（NVF）、1～10份的1,2-環己二胺四乙酸二酐(CDTAD)、1～10份的氫氧化鉀及1～10份的二硫化碳；其制備步驟如下：

步驟一 KGM-g-P(AA-r-DMAEMA-r-NVF)的合成

取1～5份的魔芋葡甘聚糖（KGM），加入50～400份的水，控溫于40～70℃，進行溶解0.5～1小時；在氮氣保護下，加入0.1～1份的引發劑偶氮二異丁基脒鹽酸鹽V-50、5～30份的丙烯酸（AA）、5～30份的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMAEMA）和1～10份的N-乙烯基甲酰胺（NVF），接枝共聚1～20小時，降溫停止反應；再加入50～400份的乙醇進行沉淀分離、過濾及干燥后，獲得高純的魔芋葡甘聚糖-接枝-聚（丙烯酸-無規-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-無規-N-乙烯基甲酰胺）共聚物(KGM-g-P(AA-r-DMAEMA-r-NVF))，其中g代表接枝，r代表無規共聚；它們是質量份數；

步驟二 1,2-環己二胺四乙酸二酐(CDTAD)的合成

將10～30份的1,2-環己二胺四乙酸和10～30份乙酸酐溶解于10～30份的2-甲基吡啶中，控溫于50～70℃，反應20～40小時，獲得1,2-環己二胺四乙酸二酐；它們是質量份數；

步驟三 KGM-g-P(AANa-r-DAEMA-r-VACDTANa-r-VACS₂Na )的合成

取1～5份的KGM-g-P(AA-r-DMAEMA-r-NVF)，加入50～400份的水，控溫于50～80℃，在機械攪拌下溶解1～2小時；加入1～10份的氫氧化鉀，水解反應12～48小時，獲得魔芋葡甘聚糖-接枝-聚（丙烯酸鈉-無規-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-無規-N-乙烯胺）共聚物(KGM-g-P(AANa-r-DMAEMA-r-VA))；再加入1～10份的1,2-環己二胺四乙酸二酐(CDTAD)，酰基化反應5～12小時，酰化度范圍控制在50～99%，獲得魔芋葡甘聚糖-接枝-聚（丙烯酸鈉-無規-甲基丙烯酸二乙氨基乙酯-無規-乙烯胺基環己二胺四乙酸鈉-無規-乙烯胺）（KGM-g-P(AANa-r-DAEMA-r-VACDTANa-r-VA )）；再加入1～10份的二硫化碳，控溫于20～40℃，進行加成反應1～3小時，獲得水溶性魔芋葡甘聚糖-接枝-聚（丙烯酸鈉-無規-甲基丙烯酸二乙氨基乙酯-無規-乙烯胺基環己二胺四乙酸鈉-無規-乙烯胺基二硫代氨基甲酸鈉）（KGM-g-P(AANa-r-DAEMA-r-VACDTANa-r-VACS₂Na )）即環境友好型魔芋葡甘聚糖基染料捕獲沉降劑；它們是質量份數。

2.根據權利要求1所述的環境友好型魔芋葡甘聚糖基染料捕獲沉降劑的制備方法，其特征在于所述丙烯酸鈉(AANa) 的接枝率為5～100%，甲基丙烯酸二乙氨基乙酯（DAEMA）的接枝率為5～100%，乙烯胺基環己二胺四乙酸鈉(VACDTANa) 的接枝率為1～20%，乙烯胺基二硫代氨基甲酸鈉(VACS₂Na)的接枝率為1～5%。

3.根據權利要求1所述的環境友好型魔芋葡甘聚糖基染料捕獲沉降劑的應用，其特征在于取100～1000份的廢水，加入0.1～1份的環境友好型魔芋葡甘聚糖基染料捕獲沉降劑，常溫下攪拌1～5分鐘，調節pH至3～9，廢水中染料分子與環境友好型魔芋葡甘聚糖基染料捕獲沉降劑的AANa及DAEMA官能基團發生靜電吸附，廢水中重金屬離子與環境友好型魔芋葡甘聚糖基染料捕獲沉降劑的VACDTANa官能基團發生鰲合吸附，染料及重金屬離子將完全吸附于魔芋葡甘聚糖共聚物高分子骨架上；再加入0.01～0.1份的助沉降劑，常溫下攪拌1分鐘，助沉降劑的金屬離子將快速與魔芋葡甘聚糖共聚物上的二硫代氨基甲酸鈉（-CS₂Na）發生化學沉淀反應，10秒內生成粒徑大于100 μm的絮體沉淀，快速實現染料及絡合型重金屬離子固液分離；它們是質量份數。

4.根據權利要求3所述環境友好型魔芋葡甘聚糖基染料捕獲沉降劑的應用，其特征在于所述助沉降劑為氯化鈣、硫酸鎂、氯化亞鐵、三氯化鐵、三氯化鋁的一種或兩種以上的任意組合。