[發(fā)明專利]一種4,4′?聯(lián)吡啶的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711128129.0
• 申請日: 2017-11-15
• 公開（公告）號: CN107698494A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫國慶;侯永生;宋健
• 申請（專利權(quán)）人: 山東濰坊潤豐化工股份有限公司
• 主分類號: C07D213/22
• 分類號: C07D213/22;C07D213/127
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11227
• 代理人: 張雪嬌,趙青朵

1.一種4,4′-聯(lián)吡啶的制備方法，其特征在于，包括：

在金屬鈀化合物存在的條件下，將式(I)所示的化合物與4-吡啶硼酸混合反應(yīng)，得到4,4′-聯(lián)吡啶；

其中，X為鹵素或三氟甲磺酰基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬鈀化合物選自四三苯基膦鈀、醋酸鈀、二氯化鈀與雙三苯基膦二氯化鈀中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬鈀化合物與式(I)所示的化合物的摩爾比為(0.5～3)：100。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合反應(yīng)的溫度為70℃～100℃；所述混合反應(yīng)的時間為4～8h；所述混合反應(yīng)在保護(hù)氣氛中進(jìn)行。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，還加入縛酸劑；所述縛酸劑與式(I)所示的化合物的摩爾比為(1～2)：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述縛酸劑選自碳酸鉀和/或碳酸鈉。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述式(I)所示的化合物與4-吡啶硼酸的摩爾比為1：(1.2～1.7)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合反應(yīng)在有機(jī)溶劑中進(jìn)行；所述有機(jī)溶劑選自二氧六環(huán)、1,2-二氯乙烷、苯、二甲苯與甲苯中的一種或多種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合反應(yīng)后，過濾，依次用稀堿液與水洗滌濾液，濃縮，冷卻結(jié)晶后，得到4,4′-聯(lián)吡啶。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述稀堿液中堿的質(zhì)量濃度為1％～5％。