[發明專利]含酸DMF溶液的綜合利用方法及裝置

有效

• 申請號: 201711128002.9
• 申請日: 2017-11-15
• 公開（公告）號: CN107903183B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 鄭輝東;尹光華;羅錫恒;揭會民;趙素英;嚴佐毅
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C231/24;C07C233/03;C07C233/05
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種含酸DMF溶液的綜合利用方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將含酸DMF溶液與二甲胺在第一精餾塔內進行反應，在所述第一精餾塔的塔底獲得第一混合物；

（2）將所述第一混合物輸入連續反應器進行反應，得到第二混合物；

（3）對所述第二混合物進行至少一次精餾分離操作，獲得不含酸的DMF溶液或高純度的DMAC溶液；

所述第一混合物包括二甲胺甲酸鹽，所述第二混合物包括DMF；

在所述步驟（2）中，將所述第一混合物和催化劑經過混合和預熱后輸入連續反應器進行催化反應，其中所述催化劑為路易斯酸，所述第一混合物與路易斯酸的質量比為4:1~99:1，催化反應的條件為：壓力為0.2MPa~5MPa，溫度為120℃~300℃，催化反應停留時間為10min~120min。

2.根據權利要求1所述的含酸DMF溶液的綜合利用方法，其特征在于：在所述步驟（1）中，所述含酸DMF溶液中酸的質量百分比為5%~40%。

3.根據權利要求1所述的含酸DMF溶液的綜合利用方法，其特征在于：在所述步驟（1）中，所述二甲胺與含酸DMF溶液中的酸的摩爾比為1:1~5:1。

4.根據權利要求1所述的含酸DMF溶液的綜合利用方法，其特征在于：在所述步驟（2）中，將所述第一混合物經過預熱后輸入連續反應器進行反應，反應的條件為：壓力為0.2MPa~5MPa，溫度為120℃~300℃，反應停留時間為10min~120min。

5.根據權利要求1或4所述的含酸DMF溶液的綜合利用方法，其特征在于：所述連續反應器為高溫高壓連續反應器。

6.根據權利要求1所述的含酸DMF溶液的綜合利用方法，其特征在于：在所述步驟（1）中，所述含酸DMF溶液中的酸為甲酸；在所述步驟（3）中，將所述第二混合物通入第二精餾塔進行精餾分離，從所述第二精餾塔的塔頂獲得不含酸的DMF，精餾分離條件為：理論板數20~50，操作壓力為5kPa~90kPa，回流比為0.5~10。

7.根據權利要求1所述的含酸DMF溶液的綜合利用方法，其特征在于：在所述步驟（1）中，所述含酸DMF溶液中的酸為甲酸和乙酸；在所述步驟（3）中，將所述第二混合物通入第二精餾塔進行精餾分離，從所述第二精餾塔的塔底獲得第三混合物，從所述第二精餾塔的塔頂獲得不含酸的DMF溶液，精餾分離條件為：理論板數20~50，操作壓力為5kPa~90kPa，回流比為0.5~10；將所述第三混合物通入第三精餾塔進行精餾分離，從所述第三精餾塔的塔頂獲得高純度的DMAC溶液，精餾分離條件為：理論板數20~50，操作壓力為5kPa~50kPa，回流比為0.5~10。