[發(fā)明專利]鈦白粉副產物硫酸亞鐵的提純方法

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• 申請日: 2017-11-15
• 公開（公告）號: CN107902701A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設計）人: 劉波;彭穗;韓慧果;陳勇
• 申請（專利權）人: 成都先進金屬材料產業(yè)技術研究院有限公司
• 主分類號: C01G49/14
• 分類號: C01G49/14
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙)51124
• 代理人: 梁鑫

技術領域

本發(fā)明屬于化工技術領域，具體涉及一種鈦白粉副產物硫酸亞鐵的提純方法。

背景技術

鈦白粉被認為是目前世界上性能最好的一種白色顏料，廣泛應用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品等工業(yè)。鈦白粉的生產方法主要有硫酸法和氯化法，硫酸法因生產工藝相對簡單，對鈦精礦的品位要求較低等優(yōu)點，被大多數鈦白粉生產企業(yè)所采用，目前國內較大的鈦白粉生產企業(yè)基本都采用硫酸法生產鈦白粉，占比高達98％。

硫酸法再生產鈦白粉的過程中會產生大量的硫酸亞鐵副產品，據不完全統(tǒng)計，硫酸亞鐵的產量將高達500～750萬噸/年，因其含有TiO²⁺、Mn²⁺、Mg²⁺、Al³⁺等雜質元素而無法被直接利用，長期以來都是作為固體廢棄物堆放，如此大量的硫酸亞鐵副產物不僅影響了環(huán)境，而且對鐵資源造成了浪費，很大程度上制約了鈦白粉產業(yè)的發(fā)展。目前硫酸亞鐵的主要作凈水劑、飼料添加劑、肥料、涂料等，但都需要對硫酸亞鐵進行提純才能滿足要求，因此如何提高硫酸亞鐵的純度是解決鈦白粉副產物硫酸亞鐵的首要任務。

現有的提純鈦白粉副產物硫酸亞鐵的方法主要集中在兩類：水解沉淀法和結晶法。水解沉淀法的工藝大同小異，不同之處在于使用的沉淀劑不同，而沉淀劑在使用的過程中夾帶的雜質以及其本身引入的雜質的不同對硫酸亞鐵晶體產品質量、工藝流程復雜程度以及產率有顯著的影響。與沉淀法不同，結晶法提純硫酸亞鐵不僅不會引入雜質，而且工藝簡單易于操作，但現有的結晶法都是采用蒸發(fā)濃縮-降溫結晶的方式，雜質的去除率較低。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種除雜率高、收率高、操作簡單的鈦白粉副產物硫酸亞鐵的提純新方法。

本發(fā)明解決上述技術問題采用的技術方案是提供了一種鈦白粉副產物硫酸亞鐵的提純方法，該方法包括以下步驟：

將鈦白粉副產物硫酸亞鐵加入水中，直到溶液中有部分硫酸亞鐵不溶為止，過濾取下清液，即為硫酸亞鐵飽和溶液；向硫酸亞鐵飽和溶液中加入乙醇，攪拌，過濾洗滌得固體和結晶母液，固體干燥得硫酸亞鐵晶體。

其中，上述方法中，所述鈦白粉副產物硫酸亞鐵的雜質質量百分含量為Mn：0.1～5％、Mg：0.1～5％、Ti：0.01～10％。

其中，上述方法中，所述水的純度不低于去離子水。

其中，上述方法中，所述硫酸亞鐵飽和溶液與乙醇的體積比為10～1：1。

其中，上述方法中，所述乙醇為無水乙醇。

其中，上述方法中，所述攪拌的時間為6～24h。

其中，上述方法中，當硫酸亞鐵晶體不能滿足純度要求時，重復提純操作。

其中，上述方法中，還包括以下步驟：將結晶母液精餾，精餾所得乙醇進行回收再利用，精餾后殘余的硫酸亞鐵溶液重復提純操作。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明方法利用硫酸亞鐵不溶于乙醇的原理，向硫酸亞鐵飽和溶液中加入乙醇，使硫酸亞鐵的過飽和度進一步增大，從而以均相成核的方式自發(fā)析出形成母核，進而結晶長大實現硫酸亞鐵的提純，顯著降低了硫酸亞鐵中Mn、Mg、Ti等雜質含量，硫酸亞鐵晶體收率高；本發(fā)明方法無需添加任何沉淀劑，避免了引入雜質，在常溫下即可進行，工藝流程十分簡單、反應周期短，過程產物可以回收循環(huán)利用、成本低，適于工業(yè)化生產，為鈦白粉副產物硫酸亞鐵的提純提供了一種新的途徑。

具體實施方式

具體的，一種鈦白粉副產物硫酸亞鐵的提純方法，該方法包括以下步驟：

將鈦白粉副產物硫酸亞鐵加入水中，直到溶液中有部分硫酸亞鐵不溶為止，過濾取下清液，即為硫酸亞鐵飽和溶液；向硫酸亞鐵飽和溶液中加入乙醇，攪拌，過濾洗滌得固體和結晶母液，固體干燥得硫酸亞鐵晶體。

鈦白粉副產物硫酸亞鐵因其含有TiO²⁺、Mn²⁺、Mg²⁺等雜質元素而無法被直接利用，其雜質質量百分含量一般為Mn：0.1～5％、Mg：0.1～5％、Ti：0.01～10％。長期以來都是作為固體廢棄物堆放，如此大量的硫酸亞鐵副產物不僅影響了環(huán)境，而且對鐵資源造成了浪費，很大程度上制約了鈦白粉產業(yè)的發(fā)展，因此如何提高硫酸亞鐵的純度是解決鈦白粉副產物硫酸亞鐵的首要任務。

硫酸亞鐵飽和溶液可通過以下方法制備：常溫下(一般為20～30℃)，向水中邊攪拌邊加入鈦白粉副產物硫酸亞鐵，直到溶液中有部分硫酸亞鐵不溶為止，過濾取下清液，即為硫酸亞鐵飽和溶液。