[發明專利]一種具有定向凝固組織的Nb-Si-Ti合金制備方法

有效

• 申請號: 201711127783.X
• 申請日: 2017-11-14
• 公開（公告）號: CN108044123B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 劉偉;熊華平;李能;孫兵兵;梁家譽;黃帥
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: B22F7/04
• 分類號: B22F7/04;B22F3/105;C22C1/04
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 李建英

本發明屬于高溫結構材料的制備技術領域，涉及一種送粉式激光快速成形技術，特別涉及一種具有定向凝固組織的Nb?Si?Ti合金制備方法。本發明采用送粉式激光快速成形技術制備具有細小定向凝固組織特征的Nb?Si?Ti三元合金，以市售純元素粉末為原料，無需特別制備球形粉末或預合金化粉末，原材料準備過程簡單。采用共晶或亞共晶成分的Nb?Si?Ti合金，避免了初生硅化物相對定向凝固組織連續性的影響。待沉積合金冷卻至100℃以下后再進行下一沉積層的制備，并采用定向凝固合金為成形基板，能在送粉式激光快速成形過程中形成定向熱流，保證Nb?Si?Ti合金的組織穩定性。通過粉末的逐點熔化和凝固，能消除傳統熔鑄Nb?Si工藝所不可避免的成分偏析，組織不均勻，晶粒粗大等問題。

技術領域

本發明屬于高溫結構材料的制備技術領域，涉及一種送粉式激光快速成形技術，特別涉及一種具有定向凝固組織的Nb-Si-Ti合金制備方法。

背景技術

Nb-Si合金采用Nb基固溶體(NbSS)室溫增韌，硅化物高溫增強，然而其強韌性指標對組織的要求相互矛盾，使該合金的綜合性能匹配與調控極具挑戰性。據已有的研究表明，定向凝固能夠同時提高Nb-Si基超高溫合金的室溫斷裂韌性和高溫強度，如具有定向Nb_SS/Nb₅Si₃組織的多元Nb-16Si-24Ti-8Hf-2Al-2Cr合金室溫韌性最高達到23MPa·m^1/2，1200℃的強度約為400MPa。適當降低Ti和Hf含量，也可使室溫韌性保持在15～22MPa·m^1/2，而1250℃的壓縮強度可提高到450MPa以上水平。

到目前為止，用于制備Nb-Si基超高溫合金的定向凝固工藝包括：Czochralski定向凝固(C-DS)、電子束定向凝固(EBDS)、光懸浮定向凝固(OFZ)和整體定向凝固(IDS)。C-DS制備材料采用提拉法，在制備合金的過程中，熔體不斷減少，這使得材料的生長速率難以準確控制，故目前基本不用該方法制備Nb-Si基超高溫合金。在EBDS制備材料的過程中，其熔體的穩定是靠自身的重力和表面張力維持的，因而制備的試樣形狀簡單，尺寸較小，能耗高；電子束的產生需要高真空，則高飽和蒸氣壓的元素極易揮發，造成成分不精準，這些都限制了其在Nb-Si基超高溫合金方面的應用。OFZ因無坩堝污染和對真空度的要求比較低，而成為制備Nb-Si基超高溫合金的主要方法，然而OFZ具有高耗能，制備的試樣尺寸小，形狀不規則等缺點，用該法制備Nb-Si基超高溫合金有逐漸被新的定向凝固工藝取代的趨勢。IDS制備主要原理是把制備的合金母材一次完全熔化在特制的陶瓷坩堝內，保溫一段時間使合金熔體成分均勻，然后以一定的速率抽拉坩堝，讓坩堝和熔體一起進入液態金屬或其他冷卻介質中，從而實現材料的定向生長，然而高活性Nb-Si合金熔體由陶瓷坩堝約束，故難免會帶入氧等雜質。

此外，上述幾種定向凝固方法制備的Nb-Si基合金組織較粗大，力學性能難以保證，且難以直接制備具有特定尺寸和復雜形狀、結構(變截面、內腔或者冷卻通道)的合金件。

發明內容

本發明為克服上述問題，提供了一種利用高能激光束為熔化熱源，制備具有定向凝固組織特征的Nb-Si-Ti超高溫合金的方法。

本發明的技術解決方案是，

采用送粉式激光快速成形技術制備具有定向凝固組織特征的Nb-Si-Ti合金，合金由Nb固溶體相和Nb₃Si相兩相組成，顯微組織呈現Nb固溶體相和Nb₃Si相定向交替排列，制備過程包括以下步驟：

(1)分別將市售的純Nb粉，純Si粉和純Ti粉通過金屬篩篩分，獲得粒度均勻的純Nb粉，純Si粉和純Ti粉；

(2)根據Nb-Si-Ti三元相圖，設計Nb-Si-Ti合金成分，Nb-Si-Ti合金的成分為近共晶或亞共晶成分，按照所需制備的Nb-Si-Ti合金成分，將步驟(1)獲得的純Nb粉，純Si粉和純Ti粉混合，獲得混合粉末；