[發明專利]萘二磺酸同分異構體的檢測方法

有效

• 申請號: 201711127477.6
• 申請日: 2017-11-15
• 公開（公告）號: CN108088917B
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 林太鳳;王惠琴;鄭大威;易鵬
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京華旭智信知識產權代理事務所(普通合伙) 11583
• 代理人: 李麗

本發明涉及一種萘二磺酸同分異構體的檢測方法，包括：1)配制多種濃度的萘二磺酸的各同分異構體的標準溶液：2)利用高效液相色譜法測定上述標準溶液，然后以標準樣品質量濃度為橫坐標、色譜峰面積為縱坐標繪制各同分異構體的標準曲線；3)對待檢測的樣品進行預處理；4)在預處理后的樣品中加入一定濃度的各同分異構體的標準溶液；5)利用高效液相色譜法測定加標后的樣品，利用組分色譜峰面積以及上述標準曲線，計算樣品中各同分異構體的質量濃度。本發明方法簡單、快速、準確，不容易損壞色譜柱從而造成色譜柱壓力升高，適用于在萘二磺酸合成監控、印染廢水和染料廢水中污染物分析，能夠為萘二磺酸的合成和相關廢水的處理提供技術支持。

技術領域

本發明涉及萘二磺酸同分異構體的檢測方法，更具體涉及利用高效液相色法測定萘二磺酸同分異構體的方法。

技術背景

萘二磺酸及其鈉鹽是世界上使用最為廣泛的表面活性劑，同時是還是染料生產的中間體。1,5‐萘二磺酸、1,6‐萘二磺酸、2,6‐‐萘二磺酸、2,7‐萘二磺酸都是萘二磺酸合成中的4種同分異構體，是染料生產中常用的中間體，也是高效減水劑合成的原料，同時還是表面活性劑配方的主要成分。1,5‐萘二磺酸鈉、1,6‐萘二磺酸、2,6‐‐萘二磺酸、2,7‐萘二磺酸三種同分異構體的測定方法，在監控萘二磺酸合成的主組分純度分析和副產物的分析是非常必要，能夠幫助改進萘二磺酸的合成方法。同時，在染料及印染污水中也有這三種產物的存在，該方法的研究能夠很好地分析污水中萘二磺酸的同分異構體組成，對水質監控及污水處理都有非常總要的作用。

但是，萘二磺酸是一種極易溶于水的化合物，其同分異構混合的分離分析一直是分析領域的難題。目前，萘二磺酸的分析僅停留在采用的紫外可見分光光度法某一種同分異構的分析，但是由于1,5-萘二磺酸鈉、1,6- 萘二磺酸、2,6-萘二磺酸、2,7-萘二磺酸都是極易溶于水的親水性物質，按照常規的液相分析方法無法進行分離分析，例如，紫外可見分光光譜法及其它光譜法無法分析4種萘二磺酸同分異構體。

基于上述原因，建立一種適合萘二磺酸的各種同分異構體的操作方便、成本低、準確的檢測方法具有重要的意義。

發明內容

本發明的旨在于提供一種適合萘二磺酸的同分異構體的操作方便、成本低、準確的檢測方法，以實現萘二磺酸的各同分異構體的定性和定量分析。

根據本發明的實施方案，提供一種萘二磺酸的同分異構體的測定方法；包括：

1)配制多種濃度的萘二磺酸的各同分異構體的標準溶液：

2)利用高效液相色譜法測定上述標準溶液，然后以標準樣品質量濃度為橫坐標、色譜峰面積為縱坐標繪制各同分異構體的標準曲線；

3)對待檢測的樣品進行預處理；

4)在預處理后的樣品中加入一定濃度的各同分異構體的標準溶液；

5)利用高效液相色譜法測定加標后的樣品，利用組分色譜峰面積以及上述標準曲線，計算樣品中各同分異構體的質量濃度；

其中，萘二磺酸的各同分異構體的各標準曲線在1～60μg/mL的范圍呈線性相關，并且線性相關系數大于0.999。

根據本發明的一個實施方案，其中，步驟5)包括利用上述標準曲線計算得出各同分異構體的質量濃度之后，減去在步驟4)中加入的標準溶液的質量濃度，得到待檢測樣品中各同分異構體的質量濃度。在步驟4) 中，加入已知濃度的各同分異構體的標準溶液，以便檢測樣品時進行定性，因此在計算時，將該添加濃度減去。