[發(fā)明專利]鰲合型重金屬捕捉劑及其合成方法及其應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711127345.3 | 申請日: | 2017-11-15 |
| 公開(公告)號: | CN107879453B | 公開(公告)日: | 2020-09-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉鋒;唐秋實(shí);陳燕舞;彭琦;洪丹;張浥琨;郭志杰;霍應(yīng)鵬 | 申請(專利權(quán))人: | 順德職業(yè)技術(shù)學(xué)院 |
| 主分類號: | B01J20/26 | 分類號: | B01J20/26;C02F1/56;C02F1/52;C02F101/20;C02F103/16 |
| 代理公司: | 佛山市科順專利事務(wù)所 44250 | 代理人: | 梁紅纓 |
| 地址: | 528300 廣東*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 鰲合型 重金屬 捕捉 及其 合成 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種鰲合型重金屬捕捉劑,其特征在于包括1~5份的聚合物主鏈聚羥乙基丙烯酰胺(PHEMAA)、1~100份的功能高分子側(cè)鏈前驅(qū)體聚合物末端含羧基的聚N-乙烯基甲酰胺(PNVF-COOH)、100~500份的水、1~5份的催化劑即N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)、1~5份的1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亞胺碘甲烷鹽(EDC·CH3I)、 1~5份的氫氧化鈉, 1~100份的乙二醇二乙醚二胺四乙酸二酐(EGTAD)及1~5份的二硫化碳;
所述聚合物主鏈聚羥乙基丙烯酰胺(PHEMAA)是通過普通自由基聚合或可控活性聚合法合成聚合物主鏈聚羥乙基丙烯酰胺(PHEMAA);
所述功能高分子側(cè)鏈前驅(qū)體聚合物PNVF-COOH采用偶氮二氰基戊酸為引發(fā)劑通過普通自由基聚合合成末端含羧基的聚N-乙烯基甲酰胺(PNVF-COOH)聚合物;
所述乙二醇二乙醚二胺四乙酸二酐(EGTAD) 的合成方法為:將1~100份的乙二醇二乙醚二胺四乙酸和1~100份的乙酸酐溶解于1~100份的2-甲基吡啶中,控制于50~70℃,反應(yīng)20~40小時,獲得乙二醇二乙醚二胺四乙酸二酐;以上均為質(zhì)量份數(shù);
以上均為質(zhì)量份數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鰲合型重金屬捕捉劑的應(yīng)用,其特征在于0.1~1份的水溶性聚羥乙基丙烯酰胺-接枝-(聚乙烯胺基乙二醇二乙醚二胺四乙酸鈉-無規(guī)-聚乙烯胺基二硫代氨基甲酸鈉)(PHEMAA-g-(PVAEGTANa-r-PVACS2Na))加入到100~1000份的廢水中,常溫下攪拌1~5分鐘,調(diào)節(jié)pH至1~14,廢水中重金屬離子與聚合物分子刷(PHEMAA-g-(PVAEGTANa-r-PVACS2Na))的螯合型側(cè)鏈PVAEGTANa發(fā)生螯合吸附,再加入0.01~0.1份的助沉降劑,常溫下攪拌1分鐘,助沉降劑的金屬離子將快速與水溶性聚合物分子刷(PHEMAA-g-(PVAEGTANa-r-PVACS2Na))上的助沉降側(cè)鏈PVACS2Na發(fā)生化學(xué)沉淀反應(yīng),5秒內(nèi)生成粒徑大于300μm的絮體沉淀,可快速實(shí)現(xiàn)去除廢水中的絡(luò)合型重金屬離子,以上均為質(zhì)量份數(shù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鰲合型重金屬捕捉劑的應(yīng)用,其特征在于所述助沉降劑為氯化鈣、硫酸鎂、氯化亞鐵、三氯化鐵、三氯化鋁的一種或兩種以上的任意組合。
4.一種鰲合型重金屬捕捉劑的合成方法,其特征在于將1~5份的聚合物主鏈聚羥乙基丙烯酰胺(PHEMAA)和1~100份的功能高分子側(cè)鏈前驅(qū)體聚合物末端含羧基的聚N-乙烯基甲酰胺(PNVF-COOH)混合溶于100~500份的水里,加入1~5份的催化劑和1~5份的1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亞胺碘甲烷鹽(EDC·CH3I),控溫于50~80℃,進(jìn)行酯化反應(yīng)10~100小時,獲得聚羥乙基丙烯酰胺-接枝-聚N-乙烯基甲酰胺(PHEMAA-g-PNVF);再加入1~5份的氫氧化鈉,控溫于50~80℃,進(jìn)行水解反應(yīng)12~48小時,獲得聚羥乙基丙烯酰胺-接枝-聚乙烯胺(PHEMAA-PVA);再加入1~100份的乙二醇二乙醚二胺四乙酸二酐(EGTAD),酰基化反應(yīng)1~48小時,酰化度范圍控制在80~99%,獲得聚羥乙基丙烯酰胺-接枝-(聚乙烯胺基乙二醇二乙醚二胺四乙酸鈉-無規(guī)-聚乙烯胺)(PHEMAA-g-(PVAEGTANa-r-PVA));再加入1~5份的二硫化碳,控溫于20~40℃,進(jìn)行加成反應(yīng)1~3小時,最終獲得水溶性聚合物分子刷聚羥乙基丙烯酰胺-接枝-(聚乙烯胺基乙二醇二乙醚二胺四乙酸鈉-無規(guī)-聚乙烯胺基二硫代氨基甲酸鈉)(PHEMAA-g-( PVAEGTANa-r-PVACS2Na)) 即鰲合型重金屬捕捉劑;以上均為質(zhì)量份數(shù);所述催化劑是N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鰲合型重金屬捕捉劑的合成方法,其特征在于所述聚羥乙基丙烯酰胺(PHEMAA)的聚合度為1~1000,所述功能高分子側(cè)鏈前驅(qū)體聚合物PNVF-COOH的聚合度均為10~200,螯合型高分子側(cè)鏈PVAEGTANa的接枝率5~100%及助沉降高分子側(cè)鏈PVACS2Na的接枝率為1~5%。
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