[發(fā)明專利]陽離子染料絮凝劑及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711127133.5
• 申請(qǐng)日: 2017-11-15
• 公開（公告）號(hào): CN107698001B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭琦;劉鋒;陳燕舞;洪丹;張浥琨;郭志杰;唐秋實(shí);霍應(yīng)鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 順德職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): C02F1/52
• 分類號(hào): C02F1/52;C02F1/54;C02F1/56;C08G81/02;C02F101/30;C02F103/30
• 代理公司: 佛山市科順專利事務(wù)所 44250
• 代理人: 梁紅纓

1.一種陽離子染料絮凝劑，其特征在于包括1～10份的聚合物主鏈聚羥甲基丙烯酰胺（PHAM）、20～100份的陰離子型高分子側(cè)鏈前驅(qū)體聚合物末端含羧基的聚甲基丙烯酸叔丁酯(PtBMA-COOH)、5～30份的功能高分子側(cè)鏈前驅(qū)體聚合物末端含羧基的聚N-乙烯胺基甲酰胺（PNVF-COOH）、100～500份的二甲基甲酰胺（DMF）、1～5份的催化劑即N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)、1～5份的1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亞胺碘甲烷鹽(EDC·CH₃I)、20～80份的環(huán)己二胺四乙酸二酐(CDTAD）及1～10份的氫氧化鈉；

陽離子染料絮凝劑的合成步驟如下：

步驟一 合成聚合物主鏈聚羥甲基丙烯酰胺（PHAM）

通過普通自由基聚合或可控活性聚合法合成PHAM聚合物主鏈；

步驟二 合成陰離子型高分子側(cè)鏈前驅(qū)體聚合物PtBMA-COOH和功能高分子側(cè)鏈前驅(qū)體聚合物PNVF-COOH

合成陰離子型高分子前驅(qū)體聚合物PtBMA-COOH采用偶氮二氰基戊酸為引發(fā)劑通過普通自由基聚合法合成末端含羧基的聚甲基丙烯酸叔丁酯（PtBMA-COOH）聚合物；

合成功能高分子側(cè)鏈前驅(qū)體聚合物PNVF-COOH采用偶氮二氰基戊酸為引發(fā)劑通過普通自由基聚合合成末端含羧基的聚N-乙烯胺基甲酰胺（PNVF-COOH）聚合物；

步驟三 合成環(huán)己二胺四乙酸二酐(CDTAD）

將40～80份的環(huán)己二胺四乙酸和40～80份的乙酸酐溶解于50～100份的2-甲基吡啶中，控制于50～70℃，反應(yīng)20～40小時(shí)，獲得環(huán)己二胺四乙酸二酐；

步驟四 合成PHAM-g-(PMAANa-r-PVACDTANa)

將步驟一中所得到的1～10份的聚合物主鏈聚羥甲基丙烯酰胺（PHAM）與步驟二中所得到的20～100份的陰離子型高分子側(cè)鏈前驅(qū)體聚合物PtBMA-COOH和5～30份的功能高分子側(cè)鏈前驅(qū)體聚合物PNVF-COOH混合溶于100～500份的二甲基甲酰胺（DMF）溶劑里，加入1～5份的催化劑即N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)和1～5份的1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亞胺碘甲烷鹽(EDC·CH₃I)，控溫于50～80℃，進(jìn)行酯化反應(yīng)10～70小時(shí)，使聚合物主鏈的每個(gè)單元的羥基功能基團(tuán)與末端含羧基的陰離子型高分子側(cè)鏈前驅(qū)體聚合物PtBMA和末端含羧基的功能高分子側(cè)鏈前驅(qū)體聚合物PNVF無規(guī)地發(fā)生酯化反應(yīng)，獲得聚羥甲基丙烯酰胺-接枝-（聚甲基丙烯酸叔丁酯-無規(guī)-聚N-乙烯胺基甲酰胺）(PHAM-g-(PtBMA-r-PNVF))；再加1～10份的氫氧化鈉，控溫于50～80℃，對(duì)接枝于聚合物主鏈陰離子型高分子側(cè)鏈前驅(qū)體聚合物PtBMA及功能高分子側(cè)鏈前驅(qū)體聚合物PNVF進(jìn)行水解反應(yīng)12～48小時(shí)，獲得聚羥甲基丙烯酰胺-接枝-（聚甲基丙烯酸鈉-無規(guī)-聚乙烯胺）（PHAM-g-(PMAANa-r-PVA）)；再加入步驟三中所得到的20～80份的環(huán)己二胺四乙酸二酐(CDTAD），乙烯胺與過量的環(huán)己二胺四乙酸二酐發(fā)生酰基化反應(yīng)24～48小時(shí)，獲得聚羥甲基丙烯酰胺-接枝-（聚甲基丙烯酸鈉-無規(guī)-聚乙烯胺基環(huán)己二胺四乙酸鈉）(PHAM-g-(PMAANa-r-PVACDTANa))即陽離子染料絮凝劑；

以上均為質(zhì)量份數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽離子染料絮凝劑，其特征在于所述聚合物主鏈聚羥甲基丙烯酰胺（PHAM）的聚合度為10～200，所述陰離子型高分子側(cè)鏈前驅(qū)體聚合物PtBMA-COOH及功能高分子側(cè)鏈前驅(qū)體聚合物PNVF-COOH的聚合度均為10～200，陰離子高分子側(cè)鏈PMAANa的接枝率為1～80%及螯合型高分子側(cè)鏈PVACDTANa的接枝率為1～20%。