[發明專利]一種制備異質結復合光催化劑的方法

有效

• 申請號: 201711127019.2
• 申請日: 2017-11-15
• 公開（公告）號: CN107930615B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 施偉東;呂濤濤;吳梓陽;羅必富;徐東波
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J23/22
• 分類號: B01J23/22;C02F1/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及過渡金屬釩酸鹽，特指一種制備Bi₄V₂O₁₁/RGO異質結復合光催化劑的方法。本發明通過溶劑熱法低溫合成Bi₄V₂O₁₁/RGO異質結光催化劑，同時調控不同比例的RGO和Bi₄V₂O₁₁，通過光催化降解四環素(TC)這種常見的抗生素來考察所制備的光催化劑的催化活性和穩定性。

技術領域

本發明涉及過渡金屬釩酸鹽，特指一種以偏釩酸銨、五水合硝酸鉍、尿素、氨水、濃硫酸、石墨粉、高錳酸鉀、雙氧水、鹽酸和去離子水作為原料合成Bi₄V₂O₁₁/RGO異質結復合光催化劑的方法。其特點在于制備工藝簡單，產品具有良好可見光催化性能。

技術背景

近年來，釩酸鉍(Bi₄V₂O₁₁)由于其優異的化學和熱穩定性成為光催化領域研究的熱點。作為一種可見光響應的半導體材料，釩酸鉍已經廣泛被應用于光催化降解有機污染物以及光分解水。目前，制備釩酸鉍的方法多為固相合成法，即通過高溫煅燒即可得到不同晶相的產物(單斜晶，斜方晶和正方晶相)。但是固相法能耗很高，由此法得到的釩酸鉍尺寸較大、分散性差，限制了釩酸鉍在生產生活中的實際應用。此外，Bi₄V₂O₁₁自身電子空穴易重組，光穩定性很差，降解有機污染物的效果也差強人意。因此通過提高釩酸鉍電子空穴分離速率(抑制電子空穴重組)，進而提高光催化劑性能是一個具有實際意義的工作。構筑異質結是提高電子和空穴分離效率的重要手段之一。異質結由于特殊的能帶結構和載流子傳輸特性，在光催化反應中可以有效抑制電子和空穴重組，提高光催化劑的催化性能。還原氧化石墨烯(Reduced graphene oxide，RGO)由于具有優異的導電性能、熱和化學穩定性受到廣泛關注。目前，還原氧化石墨烯(RGO)可通過溶劑熱法將氧化石墨烯(GO)還原得到。因此通過溶劑熱法引入RGO可以有效改善Bi₄V₂O₁₁電子空穴重組的問題。此外，現在還沒有關于Bi₄V₂O₁₁和RGO異質結的構筑及將其應用于光催化降解抗生素的研究報道。

本發明通過溶劑熱法低溫合成Bi₄V₂O₁₁/RGO異質結光催化劑，同時調控不同比例的RGO和Bi₄V₂O₁₁，通過光催化降解四環素(TC)這種常見的抗生素來考察所制備的光催化劑的催化活性和穩定性。

發明內容

本發明目的是提供一種兩步法制備的基于過渡金屬釩酸鹽的高效光催化劑，實現可見光下光催化降解四環素的異質結復合光催化劑的方法。

本發明通過以下步驟實現：

(1)GO的制備：稱取1g石墨粉置于燒杯中，量取適量濃硫酸緩慢加入燒杯中，冰浴(不超過5℃)攪拌；然后分次緩慢加入高錳酸鉀并控制反應溫度不超過20℃，連續攪拌1h；去除冰浴，溫度逐漸升至35℃左右，攪拌2h；待顏色變成棕色后，緩慢加入300ml去離子水，攪拌30min后再緩慢加入雙氧水，使得溶液變成亮黃色；待溶液冷卻至室溫，用大量的稀鹽酸溶液和去離子水洗滌，最后放入烘箱中干燥，得到氧化石墨烯(GO)。

(2)稱取GO，將其加入乙二醇溶液中，超聲分散；攪拌均勻后加入五水合硝酸鉍，超聲分散后再加入偏釩酸銨和尿素，用稀氨溶液調節懸浮液的pH值為7.5；將懸浮液裝于反應釜中，置于180℃烘箱中溶劑熱反應24h；將得到的沉淀物洗滌、干燥后得到樣品Bi₄V₂O₁₁/RGO光催化劑。

所述稀氨溶液的濃度為14wt％。