[發(fā)明專利]一種乙酰脲晶體化合物的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711124716.2
• 申請(qǐng)日: 2017-11-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107698465B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-07-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥祥晨化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C273/18
• 分類號(hào): C07C273/18;C07C275/50
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

一種乙酰脲晶體化合物的合成方法，包括合成、分離和純化，所述的合成是無(wú)水無(wú)氧條件下，稱取0.3370無(wú)水氯化鋅，1?苯基?1，3?丁二酮1.6449g及脲素1.9879g放入100mL兩口燒瓶中，加入40mL氯苯回流攪拌；反應(yīng)48小時(shí)后，得固體沉淀,再加入二氯甲烷、無(wú)水乙醇及DMF溶劑，并將溶液自然揮發(fā)，得無(wú)色透明色晶體,其化學(xué)式如下：（Ⅰ）。

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化合物及其制備方法，特別涉及一種含氮化合物及其制備方法，確切地說(shuō)是一種乙酰脲二聚體晶體化合物的合成方法。

二、背景技術(shù)

乙酰脲化合物是重要的醫(yī)藥中間體，其合成方法及應(yīng)用已有文獻(xiàn)報(bào)道【1-3】

參考文獻(xiàn)：

1.Acetylcarbamide complexes of some lanthanide bromides andchlorides：Syntheses and structures Alikberova，L.Yu.；Al′bov，D.V.；Bushmeleva，A.S.；Fedorova，G.A.；Kravchenko，V.V.，Russian Journal of Coordination Chemistry(2014)，40(12)，918-924.

2.New method of preparing N-acetylurea，Kurbanova，M.M.IzvestiyaVysshikh Uchebnykh Zavedenii，Khimiya i Khimicheskaya Tekhnologiya(2004)，47(8)，165.

3.Crystallographic characterization of monoacylated ureas，Hartung，Helmut；Lux，Georg；Hennicke，Rainer；Schellenberger，Alfred，Zeitschrift fuerChemie(1973)，13(6)，234-235。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在為有機(jī)合成領(lǐng)域特別是制備藥物提供一種高效催化劑所需的化合物配體，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是遴選相應(yīng)的原料并建立相應(yīng)的方法合成催化劑配體。

(一)本發(fā)明所稱的化合物是以下化學(xué)式(I)所示的化合物：

其化學(xué)名稱：乙酰脲。

該化合物(I)的合成方法是1，4-丁二酮與脲素在催化劑氯化鋅及氯苯溶液中反應(yīng)，該化學(xué)反應(yīng)式如下：

本乙酰脲化合物(I)合成方法包括合成、分離和純化，所述的合成是無(wú)水無(wú)氧條件下，

稱取0.3370無(wú)水氯化鋅，1-苯基-1，3-丁二酮1.6449g及脲素1.9879g放入100mL兩口燒瓶中，加入40mL氯苯回流攪拌；反應(yīng)48小時(shí)后，得固體沉淀，加入二氯甲烷、無(wú)水乙醇及DMF溶劑，并將溶液自然揮發(fā)，得無(wú)色透明色晶體。

該反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理可推測(cè)為：

1-苯基-1，3-丁二酮與脲素在催化劑氯化鋅的作用下酵素中的氨基與1，3丁二酮中的乙酰基發(fā)生和形成目標(biāo)化合物I。

本乙酰脲晶體化合物(I)的制備，采用簡(jiǎn)易，高效的有機(jī)合成方法，一步合成，經(jīng)X-衍射，NMR，IR及元素分析確定其結(jié)構(gòu)。

圖1是乙酰脲晶體化合物(1)的單晶衍射圖。

四、具體實(shí)施方式

乙酰脲晶體化合物(I)的制備