[發明專利]一種表面顆粒均勻銀基底的制備方法

在審

• 申請號: 201711124561.2
• 申請日: 2017-11-14
• 公開（公告）號: CN107916407A
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 王績偉;張濤;盧雪梅;范曉星;譚天亞;曹碩;徐攀峰;敖韻琪;高寒;趙鵬飛
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/16;C23C14/08;C23C14/58
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司21207
• 代理人: 胡洋

技術領域

本發明屬于材料物理技術領域，具體涉及一種在鈦酸鋇分布表面顆粒均勻的銀基底的制備方法。

背景技術

當前，利用銀表面等離子共振實現熒光增強的方法有很多，此方法具有銀顆粒尺寸均勻，外界干擾少，能夠精確控制相關厚度，重復性好等優點，因此近一段時間是研究的熱點。

發明內容

本發明的目的是提供一種表面顆粒均勻銀基底的制備方法，該方法可以相對較為精確的控制每層的厚度，得到較純凈的銀基底、且銀基底的顆粒尺寸均勻，粒徑大部分在20-30nm、工藝簡單，重復性好，具有很好的研究前景。

本發明采用的技術方案是：

一種表面顆粒均勻銀基底的制備方法，包括如下步驟：

1)基片準備：將硅片切成至規格尺寸，進行清洗處理，用氮氣槍吹干備用，用作濺射的襯底；

2)磁控濺射：將處理好的硅片放入濺射室內，根據已知銀和鈦酸鋇濺射薄膜生長速率，采用設定的功率和時間進行濺射，采用重復交替的方式濺射鈦酸鋇和銀，先濺射銀，再濺射鈦酸鋇，一層銀和一層鈦酸鋇為一個循環，進行n個循環，得到具有銀和鈦酸鋇混合結構的硅片；

3)氮氣氛圍退火：將濺射好的具有銀和鈦酸鋇混合結構的硅片移入管式馬弗爐中，通氮氣保護，在500℃條件下進行退火處理；

4)保存：將退火處理后的具有銀和鈦酸鋇混合結構的硅片在真空條件下保存，最終得到表面顆粒均勻的銀基底。

所述的制備方法，步驟1)硅片的規格尺寸為10×10mm；所述清洗具體為：a.在丙酮中超聲清洗15分鐘；b.在乙醇中超聲清洗15分鐘；c.在氫氟酸中浸泡30分鐘；d.用去離子水沖洗硅片。

所述的制備方法，步驟1)中用作襯底的硅片為N型，晶向為<100>+/-0.5°，電阻<0.01Ω·cm，厚度為400±10um。

所述的制備方法，步驟2)在濺射過程中，使用4N純度的Ag靶和BaTiO₃靶，本底真空氣壓為9×10^-4Pa，濺射工作氣體為Ar，工作氣壓為2Pa。

所述的制備方法，步驟2)Ag在濺射功率20W，工作氣壓2Pa的實驗條件下，生長速率為1.56nm/min；BaTiO₃在濺射功率80W，工作氣壓2Pa的實驗條件下，生長速率為0.7nm/min。

所述的制備方法，步驟2)中的n＝4。

所述的制備方法，步驟3)退火時間T(min)＝D×7/4，其中D表示每層BaTiO₃的厚度。

所述的制備方法，步驟4)真空保存的氣壓<0.1Pa。

所述的制備方法，所述表面顆粒均勻銀基底中的銀上浮至鈦酸鋇表面，銀團簇所形成的粒徑為20-35nm。

本發明的有益效果是：

1、本發明所獲得表面顆粒均勻的銀基底，由于在制備過程中，采用磁控濺射的方法，可以相對較為精確的控制每層的厚度。

2、本發明的方法受到外界干擾因素相對較少，避免化學方法引入雜質，所得銀基底純凈。

3、本發明所獲得表面顆粒均勻的銀基底的顆粒尺寸比較均勻，粒徑大部分在20-30nm。

4、本發明的制備工藝簡單，重復性好，具有很好的研究前景。

附圖說明

圖1利用EDS元素測試結果

圖2表面顆粒粒徑分布圖

圖3利用SEM測試銀基底表面形貌

圖4利用AFM測試不同循環層數銀基底的表面形貌圖

圖5利用AFM測試不同循環層數銀基底的三維合成圖

圖6利用SEM測試不同循環層數銀基底的表面形貌圖

具體實施方式

實施例1一種表面顆粒均勻銀基底

一、制備方法如下：

1)基片準備：將硅片切成10×10mm規格的尺寸，按下述工序進行清洗后，用氮氣槍吹干備用，用作濺射的襯底；該硅片為N型，晶向為<100>+/-0.5°，電阻<0.01Ω·cm，厚度為400±10um。

a.在丙酮超聲清洗15分鐘；

b.在乙醇中超聲清洗15分鐘；

c.在氫氟酸中浸泡30分鐘；

d.用大量去離子水沖洗硅片；通過以上四步清洗工序去除硅片的有機物和氧化層；