[發明專利]一種含碘氫碘酸濃度的分析設備及方法

有效

• 申請號: 201711124392.2
• 申請日: 2017-11-14
• 公開（公告）號: CN108152343B
• 公開（公告）日: 2020-01-17
• 發明（設計）人: 陳崧哲;張平;王來軍;徐景明
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 11327 北京鴻元知識產權代理有限公司
• 代理人: 邸更巖

一種含碘氫碘酸的濃度分析設備及方法，屬于電化學和分析化學技術領域。本發明的設備包含計算機、氫離子指示電極、氧化還原電位電極、溫度傳感器、電位計、測量池、液位計、KI稀釋液儲槽、KCl電極浸泡液儲槽、廢液槽以及泵和管線。在測定含碘氫碘酸料液濃度時，將待測料液和特定倍數的KI稀釋液輸入至測量池中，在計算機的輔助下，依據溫度傳感器測得的溫度值，以及氫離子指示電極、氧化還原電位電極測得的電壓值，可快速地計算出含碘氫碘酸料液的濃度。本發明很好地解決了常規測定時面臨的取樣、測定過程繁瑣、操作耗時以及無法及時監控等問題，可快速、準確地實現容器、管道內含碘氫碘酸料液濃度的測定，有利于對相關生產工藝的控制。

技術領域

本發明涉及一種含碘氫碘酸(即碘化氫-碘-水三元溶液，HI-I₂-H₂O)濃度的分析設備和方法，屬于電化學和分析化學技術領域。

背景技術

含碘氫碘酸料液(即碘化氫-碘-水三元溶液，HI-I₂-H₂O)的成分分析操作，在日常實驗室分析、熱化學碘硫循環分解水制氫工藝，以及氫碘酸生產工藝中都會用到。以熱化學碘硫循環分解水制氫工藝(簡稱碘硫循環)為例，該工藝依靠Bunsen反應生成的氫碘酸，由于加入了過量的碘，形成了HI-I₂-H₂O物相，準確地測定出HI-I₂-H₂O中各組分的濃度，對相關工藝的研究，乃至對現場工藝流程的控制都非常重要。

HI-I₂-H₂O具有較強的揮發性和強烈的腐蝕性，特別是在加熱、加壓的操作條件下。可想而知，該液體物料在實際生產線的管道、容器中是非常難以進行人工手動取樣、分析的。由于以上原因，需要針對HI-I₂-H₂O尋找合適的濃度分析方法。

當前，常規的HI-I₂-H₂O濃度分析方法是滴定法，多以電位滴定的形式來手工完成或利用自動滴定儀完成，具體來說是以酸堿滴定法來確定HI的濃度，而以硫代硫酸鈉溶液滴定法，即碘量法來確定I₂的濃度，這樣即可獲得HI-I₂-H₂O中具體組分及含量(剩余的一個組分，即H₂O的含量則可通過物料平衡計算得出)，其中酸堿滴定法一般使用氫離子指示電極(或稱氫離子選擇性電極、pH電極)來指示滴定終點；用碘量法滴定I₂時，則采用氧化還原電位電極作為指示電極。滴定法雖然具有樣品用量少等優點，但其所需用的采樣、樣品稱量、樣品稀釋，以及滴定操作本身等一系列流程耗時較長。而且由于物料中I^-、I₂的存在，滴定法的準確度較難保證，這是因為I₂/I^-氧化還原電對的標準電位既不高也不低，I₂可做為氧化劑而被中強的還原劑所還原，I^-也可做為還原劑而被中強的或強的氧化劑所氧化，因此待測物料的酸堿度、空氣中的氧等因素對滴定過程有較大的干擾，重復性較差。另外一點，滴定法需要對所用的滴定液進行預先配制、精確標定和合理保存，方能得到令人滿意的結果。綜上所述，目前普遍采用的滴定法存在操作繁瑣、過程耗時、重復性較差等缺陷。

由Gibbs相律可知，熱力學平衡條件下，系統的組分數、相數和自由度數之間的關系為：

F＝C-P+2

式中：F-體系的自由度數；C-系統的組分數；P-在所選系統中相的數目；而式中的“2”代表的是壓力、溫度這兩個因素。

自由度數F是當系統為平衡狀態時，在不改變物相數目的情況下，可獨立改變的因素(獨立變量，如溫度、壓力、密度、年度等)的個數。對于HI-I₂-H₂O這一三組分體系，在常壓下，

F＝C(3種組分)-P(1相)+1(給定壓力，如常壓下，此項值為1)＝3。