[發(fā)明專利]硫酸乙烯酯的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711123931.0 | 申請(qǐng)日： | 2017-11-14 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109776361A | 公開（公告）日： | 2019-05-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 郝俊;劉鵬;閆彩橋 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 石家莊圣泰化工有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C303/24 | 分類號(hào)： | C07C303/24;C07C305/14 |
| 代理公司： | 石家莊元匯專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人： | 李彤曉 |
| 地址： | 051430 河*** | 國(guó)省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 硫酸乙烯酯 二氯甲烷 減壓蒸餾 氯化亞砜 透明液體 合成 有機(jī)相 飽和碳酸氫鈉溶液 電池電解液添加劑 高碘酸鈉溶液 氫氧化鈉溶液 冰浴條件 次氯酸鈉 氮?dú)獗Ｗo(hù) 劇烈攪拌 氣體產(chǎn)生 釕催化劑 乙二醇 兩相 收率 萃取 洗滌 過(guò)濾 引入 | ||
1.硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
A、將乙二醇溶于二氯甲烷中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下向其中加入氯化亞砜進(jìn)行反應(yīng)，控制氯化亞砜的加入速度為3-5mL/min，產(chǎn)生的氣體引入到氫氧化鈉溶液中，至不再有氣體產(chǎn)生反應(yīng)結(jié)束，減壓蒸餾，得到透明液體；
B、將上述透明液體溶于二氯甲烷中，在冰浴條件下，向其中加入飽和碳酸氫鈉溶液和釕催化劑，劇烈攪拌20-30min，然后向其中加入次氯酸鈉或高碘酸鈉溶液，加入速度為4-6mL/min，得到水相和有機(jī)相共存的反應(yīng)液，反應(yīng)結(jié)束后分離兩相，得到有機(jī)相經(jīng)洗滌、萃取、干燥、過(guò)濾后，減壓蒸餾，得到硫酸乙烯酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，乙二醇與氯化亞砜的摩爾比為1：(1.2-2)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步驟A中，乙二醇與二氯甲烷的摩爾比為1：(4-5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步驟B中，透明液體與二氯甲烷的質(zhì)量比為1：(8-10)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步驟B中，二氯甲烷與飽和碳酸氫鈉溶液的體積比為(1.6-2)：1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步驟B中，透明液體與釕催化劑的摩爾比為1：(0.0002-0.0005)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步驟B中，次氯酸鈉或高碘酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為5-11％，次氯酸鈉或高碘酸鈉溶液與透明液體的摩爾比為(1-1.2)：1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步驟B中，將有機(jī)相用鹽水洗滌后，于5-10℃下向其中加入活性炭和異丙醇攪拌30-40min，然后加入無(wú)水硫酸鎂干燥3-5min，過(guò)濾，減壓蒸餾，得到硫酸乙烯酯。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步驟B中，分離得到的水相用二氯甲烷進(jìn)行萃取，萃取液與有機(jī)相合并進(jìn)行后續(xù)操作或萃取液經(jīng)洗滌、萃取、干燥、過(guò)濾后，減壓蒸餾，得到硫酸乙烯酯。
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