[發(fā)明專利]一種納米氣相二氧化硅的生產(chǎn)工藝及裝置

有效

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• 申請日: 2017-11-14
• 公開（公告）號: CN107777693B
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王成剛;胡丹;黃瀟;吳浩
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北匯富納米材料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y40/00
• 代理公司: 宜昌市慧宜專利商標代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42226
• 代理人: 彭婭

一種高效生產(chǎn)納米氣相二氧化硅生產(chǎn)工藝及設(shè)備：具體步驟為，將氯硅烷在對應(yīng)預(yù)熱器汽化后進入混合器與氫氣，空氣混合升溫至100℃以上，以30?100m/s流速通過反應(yīng)器進入到閉式爐內(nèi)進行燃燒水解反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在1000?1800℃，得到的氣相二氧化硅粒子經(jīng)過聚集、分離、脫酸等工藝處理，得到的氣相二氧化硅產(chǎn)品。通過配套反應(yīng)器噴嘴內(nèi)徑與閉式爐尺寸大小，提高單線產(chǎn)能，采用閉式爐設(shè)備及工藝，確保反應(yīng)不受外界溫差、濕度干擾，得到各點氣相二氧化硅比表面積標準偏差小于10，45μm篩余物低于100ppm，提高了產(chǎn)品品質(zhì)及生產(chǎn)穩(wěn)定性，保證數(shù)據(jù)的可控性，延長開工時間至120天以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬納米粉體材料領(lǐng)域，具體涉及一種氣相二氧化硅生產(chǎn)工藝及其設(shè)備。

背景技術(shù)

氣相二氧化硅又名氣相法白炭黑，是由鹵硅烷在氫氧焰中高溫水解而得到的一種極其微細的納米級無定形二氧化硅，粒徑小、粒度分布均勻、比表面積大，具有很高的表面活性。氣相二氧化硅可應(yīng)用于高分子復(fù)合材料、硅橡膠、涂料、電子封裝材料、膠體、蓄電池、陶瓷、塑料、玻璃鋼、密封劑、造紙、食品、化妝品、膠衣樹脂、化學(xué)機械拋光等行業(yè)，可起到補強、增稠、觸變、消光等作用，用途十分廣泛。

目前，國內(nèi)氣相二氧化硅存在以下幾個問題：

1、單線產(chǎn)能低，目前國內(nèi)氣相法白炭黑生產(chǎn)企業(yè)雖說都具有一定規(guī)模，但單線規(guī)一般不超過1000噸/年，規(guī)模小，市場需求量大，導(dǎo)致產(chǎn)品供不應(yīng)求；

2、產(chǎn)品品質(zhì)波動大，氣相二氧化硅下游客戶在使用過程中普遍反映國內(nèi)氣硅使用時波動大，增稠、補強效果時好時壞，需要隨時更改配方，給生產(chǎn)造成一定的困擾，與國外產(chǎn)品對比，差距明顯；

3、技術(shù)種類單一，在氣相二氧化硅生產(chǎn)過程中，不少廠家往往使用單一原料進行生產(chǎn)，生產(chǎn)往往掣肘于原料供應(yīng)商。目前，高純度氯硅烷價格一路上漲，生產(chǎn)成本逐漸擴大，尋找新原料，或者采用混合原料生產(chǎn)氣相二氧化硅將成為企業(yè)的突破口。

以上問題主要源于氣相二氧化硅因其工藝的特殊性(高溫、高流速、原料易水解的特性)，使得生產(chǎn)上微小的工藝波動往往會造成較大的產(chǎn)品品質(zhì)變化，具體表現(xiàn)在以下方面：

1、氯硅烷極易水解，原料空氣、氫氣含水量偏高，即會造成氯硅烷水解，產(chǎn)品中產(chǎn)生白點及比表面積波動；

2、反應(yīng)過程易受外界影響，現(xiàn)有氣相二氧化硅生產(chǎn)工藝反應(yīng)爐構(gòu)造以開式爐為主，外界空氣被吸入至反應(yīng)爐內(nèi)參與反應(yīng)，隨著空氣濕度、溫度變化，產(chǎn)品品質(zhì)會相應(yīng)發(fā)生改變，工藝參數(shù)不可控；

3、原料復(fù)合難度大，氯硅烷因其硅氯比例不同，導(dǎo)致原料活性差異大，沸點波動大，常規(guī)的靜態(tài)混合再沸，易出現(xiàn)混合氣相不均一問題，產(chǎn)品外觀變差，而混料時間過長不用，則易造成罐體內(nèi)原料濃度梯度變化，使用時還需循環(huán)后再投產(chǎn)，增加成本，也給生產(chǎn)造成極大不便。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種氣相二氧化硅的生產(chǎn)工藝及設(shè)備，由于氣相二氧化硅在長期生產(chǎn)過程中，其原料氯硅烷極易與水反應(yīng)，系統(tǒng)中水含量必須得到控制，同時，為得到納米級二氧化硅粒子，氣態(tài)原料必須以高速帶壓進入反應(yīng)器，流速過低，限制產(chǎn)能，過高則因反應(yīng)爐結(jié)構(gòu)因為以上工藝的特殊性，導(dǎo)致生產(chǎn)高品質(zhì)氣相二氧化硅存在一定困難。

為解決上述問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：將原料氯硅烷通過蒸汽加熱至汽化狀態(tài)，進一步與預(yù)熱空氣經(jīng)過靜態(tài)在線混合器混合均勻后，再與氫氣混合，進一步加熱至100-500℃，以一定流速通過反應(yīng)器進入反應(yīng)閉式爐，在反應(yīng)器口點火燃燒水解，控制溫度在1000-1800℃，得到白色粉末再經(jīng)聚集、分離、脫酸，可得到白色蓬松納米氣相二氧化硅。

所述原料中的預(yù)熱空氣，其露點在-40℃以下，氫氣純度≥98％，避免水與原料氯硅烷提前水解產(chǎn)生硬質(zhì)顆粒；