[發明專利]一種高把持力金剛石的合成工藝

有效

• 申請號: 201711122291.1
• 申請日: 2017-11-14
• 公開（公告）號: CN107626262B
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 林樹忠;崔行宇;何文嵩
• 申請（專利權）人: 山東昌潤鉆石股份有限公司
• 主分類號: B01J3/06
• 分類號: B01J3/06
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 曲洋

1.一種高把持力金剛石的合成工藝，其特征在于：包括以下步驟：

①準備100目以細的粉末觸媒和300目以細的球形石墨粉，其中粉末觸媒的成分為鐵基合金，球形石墨粉的雜質含量在30ppm以下；

②將球形石墨粉和粉末觸媒按照重量比7：3~6的比例加入三維混料機中混合3~5小時，靜壓后破碎成80目以內的細顆粒，得到顆粒混合料；

③將步驟②所得的顆粒混合料加入模具中，采用四柱壓機壓制得到芯柱，芯柱的尺寸為Φ56mm×46.5mm，芯柱密度為2.80-3.00g/cm³；

④將步驟③所得芯柱置于真空爐中，在1000~1050℃下真空處理8~10小時，用氫氣還原的方法充分去除氧，在氮氣保護下自然冷卻至室溫，出爐后真空包裝，裝入合成塊中，對其進行加熱，并采用六面頂壓機對其進行加壓合成，配合設計工藝在高溫1200~1300℃和高壓5.5~6.0GPa下，加熱1440~1800秒，得到具有高把持力金剛石；

其中六面頂壓機的壓力設定為：將六面頂壓機以2MPa的速度從0加壓到50MPa開始加熱，停止加壓，保持280秒后繼續加壓，并將壓力在20秒內加壓至79MPa，停止加壓，保持340秒，再將壓力在10秒內提高到90MPa，保持950秒，然后在480秒內勻速減壓至卸壓完成；

六面頂壓機的功率設定為：起始功率為7000~7900W，保持380~410秒，然后將功率在15秒內下調至6000~6500W，保持850~900秒，然后在120~540秒內勻速減至加熱結束。

2.根據權利要求1所述的一種高把持力金剛石的合成工藝，其特征在于：步驟②中球形石墨粉和粉末觸媒的重量比為7：5。

3.根據權利要求1所述的一種高把持力金剛石的合成工藝，其特征在于：步驟②中將均勻混合的球形石墨粉和粉末觸媒靜壓后粉碎成40~50目以細顆粒。

4.根據權利要求1所述的一種高把持力金剛石的合成工藝，其特征在于：芯柱密度為2.80-2.85g/cm³。

5.根據權利要求1所述的一種高把持力金剛石的合成工藝，其特征在于：六面頂壓機的功率設定為：起始功率為7500W，保持400秒，然后將功率在15秒內下調至6200W，保持880秒，然后在420秒內勻速減至加熱結束。

6.根據權利要求1所述的一種高把持力金剛石的合成工藝，其特征在于：包括以下步驟：

①準備100目以細的粉末觸媒和300目以細的球形石墨粉，其中粉末觸媒的成分為鐵基合金，球形石墨粉的雜質含量在30ppm以下；

②將球形石墨粉和粉末觸媒按照重量比7：5的比例加入三維混料機中混合3~5小時，靜壓后破碎成50目以內的細顆粒，得到顆粒混合料；

③將步驟②所得的顆粒混合料加入模具中，采用四柱壓機壓制得到芯柱，芯柱的尺寸為Φ56mm×46.5mm，芯柱密度為2.80g/cm³；

④將步驟③所得芯柱置于真空爐中，在1040℃下真空處理9小時，用氫氣還原的方法充分去除氧，在氮氣保護下自然冷卻至室溫，出爐后真空包裝，然后裝入合成塊中，對其進行加熱，并采用六面頂壓機對其進行加壓合成，配合設計工藝在高溫1250℃和高壓5.8GPa下，加熱1700秒，得到具有高把持力金剛石；

其中六面頂壓機的壓力設定為：將六面頂壓機以2MPa的速度從0加壓到50MPa開始加熱，停止加壓，保持280秒后繼續加壓，并將壓力在20秒內加壓至79MPa，停止加壓，保持340秒，再將壓力在10秒內提高到90MPa，保持950秒，然后在480秒內勻速減壓至卸壓完成；

六面頂壓機的功率設定為：起始功率為7500W，保持400秒，然后將功率在15秒內下調至6200W，保持880秒，然后在420秒內勻速減至加熱結束。