[發明專利]2;4;6-三乙烯基-2;4;6-三甲基環三硅氧烷的合成方法

在審

• 申請號: 201711122117.7
• 申請日: 2017-11-14
• 公開（公告）號: CN109776599A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 張民;劉鵬;王軍
• 申請（專利權）人: 石家莊圣泰化工有限公司
• 主分類號: C07F7/21
• 分類號: C07F7/21;H01M10/0567
• 代理公司: 石家莊元匯專利代理事務所(特殊普通合伙) 13115
• 代理人: 李彤曉

2,4,6?三乙烯基?2,4,6?三甲基環三硅氧烷的合成方法，屬于電池電解液添加劑的技術領域，以甲基乙烯基二氯硅烷為原料，通入氫氣進行反應，其特征在于：包括以下步驟：A、控制壓力為5?25公斤H₂，于300?800℃條件下進行反應，反應時間為，得到淡黃色透明液體；B、將上述所得淡黃色透明液體于溫度40?70℃、真空度3?5Pa條件下進行分子蒸餾，得到無色透明液體。本發明合成方法簡單，易控制，通過參數細節的把控和所用物料的搭配、用量的結合控制，使得采用甲基乙烯基二氯硅烷為原料，通入氫氣進行反應取得了高收率、高純度，適合用于電池電解液添加劑的2,4,6?三乙烯基?2,4,6?三甲基環三硅氧烷。

技術領域

本發明屬于電池電解液添加劑的技術領域，涉及將2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基環三硅氧烷用于電池電解液添加劑，具體涉及2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基環三硅氧烷的合成方法。本發明合成方法簡單，易控制，通過參數細節的把控和所用物料的搭配、用量的結合控制，使得采用甲基乙烯基二氯硅烷為原料，通入氫氣進行反應取得了高收率、高純度，適合用于電池電解液添加劑的2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基環三硅氧烷。

背景技術

隨著我國的電子信息產業的發展，對于化學電源的需求量越來越大，對其性能要求越來越高。鋰離子電池因其具有工作電壓高、能量密度高、環境友好、循環穩定、安全等優點，被廣泛應用于筆記本電腦、手機、MP4等等各種電子設備中。近年來，鋰離子電池的基礎研究和應用開發成為熱點之一。鋰電池中包括正極、負極、電解液和隔膜，但是，電池在充放電過程中，會釋放熱量，造成電池性能降低，同時還存在電池的過充現象，對鋰離子電池及電子信息產業的發展產生制約。現有的方式是添加電池添加劑，提高電池的性能、防止電池過充帶來的危害和弊端等。常規的電池添加劑雖然有一定的效果，但是所用添加量大，效果不理想，因此，尋求一種新的電池添加劑來提高和解決電池性能問題是目前急需解決的。

CAS號為3901-77-7的2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基環三硅氧烷，分子量為258.5，目前合成2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基環三硅氧烷有很多，以甲基乙烯基二氯硅烷為原料，通入氫氣進行反應，收率非常低僅為18-35％左右，且副產物多；其他的合成方法雖然收率上有所提高，但是副產物種類很多，且不易去除，制備過程復雜，控制操作難，嚴重制約著2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基環三硅氧烷的應用推廣。因此合成一條適用于電池添加劑的2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基環三硅氧烷是目前的技術追求。

發明內容

本發明為解決上述問題，提供了一種2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基環三硅氧烷的合成方法。

本發明為實現其目的采用的技術方案是：

2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基環三硅氧烷的合成方法，以甲基乙烯基二氯硅烷為原料，通入氫氣進行反應，包括以下步驟：

A、控制壓力為5-25公斤H₂，加入氧化鈰負載鐵進行氧化催化，于300-800℃條件下反應1-10h，得到淡黃色透明液體；

B、將上述所得淡黃色透明液體于溫度40-70℃、真空度3-5Pa條件下進行分子蒸餾，得到無色透明液體。

甲基乙烯基二氯硅烷與氧化鈰的摩爾比為1：(2-3)。

鐵的用量是氧化鈰質量的0.5-1％。

本發明的有益效果是：

本發明開辟了一條全新的合成2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基環三硅氧烷，合成過程簡單、易操作，工序步驟少，減少了因工序繁瑣所引進的雜質或純度、收率降低的問題。