[發(fā)明專利]一種微波催化劑、其制備方法及催化分解硫化氫的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711122029.7
• 申請(qǐng)日: 2017-11-14
• 公開（公告）號(hào): CN107803208A
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周繼承;羅米得;徐文濤;陳佳楠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/043
• 分類號(hào): B01J27/043;C01B3/04;C01B17/04
• 代理公司: 長(zhǎng)沙七源專利代理事務(wù)所(普通合伙)43214
• 代理人: 鄭雋,周曉艷

1.一種微波催化劑，其特征在于：該催化劑為通過(guò)水熱合成法制備的負(fù)載型催化劑，其包括活性組分和載體，所述活性組分為過(guò)渡金屬硫化物中的至少一種，所述載體為碳納米管；

該催化劑中：活性組分的總負(fù)載質(zhì)量含量為1％-50％，載體的質(zhì)量含量為50％-99％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波催化劑，其特征在于，所述碳納米管為經(jīng)過(guò)堿處理后的改性碳納米管。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微波催化劑，其特征在于，所述碳納米管進(jìn)行堿處理的具體過(guò)程是：將碳納米管和堿溶液放入水浴攪拌的三口燒瓶中，處理溫度為30℃-90℃，處理時(shí)間為0.5-8h；所述堿溶液為氫氧化鋰溶液、氫氧化鈉溶液以及氫氧化鉀溶液中的至少一種，所述堿溶液中氫氧化物的摩爾濃度為0.2-6mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微波催化劑，其特征在于，所述過(guò)渡金屬硫化物為硫化鐵、硫化鈷、硫化鎳、硫化錳、硫化鎢中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微波催化劑，其特征在于，所述過(guò)渡金屬硫化物為硫化鈷、硫化鎳以及硫化錳中的至少一種；

該催化劑中：活性組分的總負(fù)載質(zhì)量含量為2％-45％，載體的質(zhì)量含量為55％-98％。

6.一種如權(quán)利要求2-5任意一項(xiàng)所述微波催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步、按配比稱取過(guò)渡金屬硝酸鹽、硫脲、堿處理后的碳納米管、乙二醇和水；

第二步、將過(guò)渡金屬硝酸鹽、硫脲和堿處理后的碳納米管加入到水和乙二醇混合溶液中攪拌均勻，得到第一混合液；

第三步、將第二步所得第一混合液置入高壓水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱合成反應(yīng)，得到第二混合液；

第四步、將第三步所得第二混合液進(jìn)行后處理，即得微波催化劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的微波催化劑的制備方法，其特征在于，所述第二步中：

過(guò)渡金屬硝酸鹽和硫脲的摩爾配比為2：1-1：4；

水和乙二醇混合溶液中的水和乙二醇體積比為2：8-7：3；

攪拌具體是：先采用水浴磁力攪拌，再采用超聲震蕩；水浴磁力攪拌的溫度為30℃-80℃，攪拌時(shí)間為0.2-4h；超聲震蕩中超聲處理的時(shí)間為0.5-3h。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的微波催化劑的制備方法，其特征在于，所述第三步中：水熱合成反應(yīng)的溫度為140℃-220℃，反應(yīng)時(shí)間為6-48h；

所述第四步中的后處理具體包括抽濾處理、真空干燥處理以及過(guò)篩處理，真空干燥處理中：干燥溫度為40℃-100℃，干燥時(shí)間為4-24h；所述過(guò)篩處理篩選出20-80目的顆粒。

9.一種催化分解硫化氫的方法，其特征在于：在微波反應(yīng)器內(nèi)的石英反應(yīng)管中填充如權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的微波催化劑形成催化劑床層，然后將含硫化氫的混合氣體通入該催化劑床層進(jìn)行氣-固相催化反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)硫化氫的分解。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的催化分解硫化氫的方法，其特征在于：所述催化劑床層中央插入測(cè)溫?zé)犭娕迹呋瘎┐矊觾啥颂畛涫⒚藜右怨潭ǎ呋瘎┐矊拥臏囟葹?00℃-800℃；所述含硫化氫的混合氣體中的硫化氫體積含量為10-30％，含硫化氫的混合氣體的流速為40-120ml/min。