[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于細(xì)菌纖維素的高紫外線反射率薄膜及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711121723.7
• 申請(qǐng)日: 2017-11-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107675491B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張浩;劉森林;周豐偉;洪亮;王莉;鄧倩
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河南工程學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): D06M13/144
• 分類(lèi)號(hào): D06M13/144;D06M13/513;D06M11/13;D01D5/00;D01F2/00;D06M101/06
• 代理公司: 鄭州優(yōu)盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41125
• 代理人: 張紹琳;張志軍

1.一種基于細(xì)菌纖維素的高紫外線反射率薄膜的制備方法，其特征在于采用如下步驟：

(1) 取細(xì)菌纖維素置于離子液體中，在水浴加熱條件下經(jīng)機(jī)械攪拌至完全溶解后得到紡絲液；

(2) 將步驟(1)制得的紡絲液裝入注射器中進(jìn)行靜電紡絲，陽(yáng)極與針頭連接，連接陰極的鋁箔為接收器，獲得靜電紡絲纖維；

(3) 取細(xì)菌纖維素分散在無(wú)水乙醇中，經(jīng)過(guò)高壓均質(zhì)處理獲得均勻的細(xì)菌纖維素-無(wú)水乙醇分散體系；

(4) 將步驟(2)制得的靜電紡絲纖維浸泡于步驟(3)制得的細(xì)菌纖維素-無(wú)水乙醇分散體系中；

(5) 在常溫下用鹽酸調(diào)節(jié)乙醇的 pH 值為 3-4 得到乙醇-鹽酸體系，然后將硅烷偶聯(lián)劑加入到乙醇-鹽酸體系中進(jìn)行水解，得到硅醇與乙醇-鹽酸的混合溶液，其中硅烷偶聯(lián)劑在乙醇-鹽酸體系中進(jìn)行水解得到硅醇，水解徹底的標(biāo)志為混合溶液變澄清透明；

(6) 將步驟(5)所獲得的硅醇與乙醇-鹽酸的混合溶液加入到步驟(4)所獲得的混合體系中，在65℃下靜置12小時(shí)；

(7) 將步驟(6)得到的混合體系真空過(guò)濾，所得的濾餅在低溫下烘干，得到基于細(xì)菌纖維素的環(huán)保型紫外線吸收薄膜；

所述的高紫外線反射率薄膜以溶于離子液體的細(xì)菌纖維素經(jīng)靜電紡絲后交織而成的薄膜為基體，然后將高壓均質(zhì)處理所得納米級(jí)細(xì)菌纖維素顆粒通過(guò)表面接枝的手段與基體連接后制備而成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于細(xì)菌纖維素的高紫外線反射率薄膜的制備方法，其特征在于：所述的高紫外線反射率薄膜在入射角為15°時(shí)對(duì)波長(zhǎng)為266nm的紫外線反射率>65%，在入射角為45°時(shí)對(duì)波長(zhǎng)為266nm的紫外線反射率>85%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于細(xì)菌纖維素的高紫外線反射率薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中選用的離子液體中陽(yáng)離子為N，N’-二烷基咪唑，陰離子為X^-,BF₄^-和PF₆^-；細(xì)菌纖維素與離子液體的質(zhì)量比為1:4~1:8；機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速為60r/min，攪拌時(shí)間為30min~60min，水浴加熱溫度為70℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于細(xì)菌纖維素的高紫外線反射率薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中電紡絲噴射流形成時(shí)的電壓為18KV；紡絲噴絲頭到收集基板之間的間距為18cm；注射泵流速為1.0mL/h~2.0mL/h，靜電紡絲纖維的直徑為40~60nm，長(zhǎng)度為300~500nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于細(xì)菌纖維素的高紫外線反射率薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中細(xì)菌纖維素和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1:100；高壓均質(zhì)處理的壓強(qiáng)為100MPa，循環(huán)次數(shù)為8~12次，每次處理量為100-150mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于細(xì)菌纖維素的高紫外線反射率薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中靜電紡絲纖維與細(xì)菌纖維素-無(wú)水乙醇分散體系的質(zhì)量比為1:10~1:20。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于細(xì)菌纖維素的高紫外線反射率薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中硅烷偶聯(lián)劑與乙醇-鹽酸體系的質(zhì)量比為1:7，硅烷偶聯(lián)劑的水解反應(yīng)方程式為：

；

其中：n=0~3，X為甲氧基或者乙氧基或者甲氧基乙氧基或者乙酰氧基，Y為氨基或者(2,3)-環(huán)氧丙氧基或者甲基丙烯酰氧基或者巰基。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于細(xì)菌纖維素的高紫外線反射率薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(7)中的烘干溫度為40℃，烘干時(shí)間為48h。