[發(fā)明專利]一種氧化鎂/石墨烯抗菌涂料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711121690.6
• 申請(qǐng)日: 2017-11-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107805427B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉俊偉;楊瑤瑤;寧桂玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09D131/04
• 分類號(hào): C09D131/04;C09D133/00;C09D175/04;C09D5/14
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;侯明遠(yuǎn)

本發(fā)明提供了一種氧化鎂/石墨烯抗菌涂料的制備方法，屬于功能涂料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。在微波水熱條件下，通過(guò)助劑改性，在氧化石墨表面原位生長(zhǎng)氫氧化鎂納米片獲得復(fù)合物前驅(qū)體，再通過(guò)高溫?zé)徇€原得到氧化鎂/石墨烯復(fù)合材料；將制備的氧化鎂/石墨烯復(fù)合材料作為抗菌劑添加到水性樹(shù)脂中制備成抗菌涂料。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單、高效、產(chǎn)率高，產(chǎn)品粒徑大小均一并適用于工業(yè)化生產(chǎn)；將氧化鎂/石墨烯復(fù)合材料應(yīng)用到水性樹(shù)脂中制備成抗菌涂料，解決了抗菌涂料存在二次污染，依賴紫外光照殺菌的不足，有利于實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定持久的抗菌保護(hù)。本發(fā)明不僅提高了氧化鎂基復(fù)合材料和涂料的抗菌性能，而且制備的抗菌涂料應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，具有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能涂料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種氧化鎂/石墨烯抗菌涂料的制備方法。

背景技術(shù)

醫(yī)院手術(shù)室、食品發(fā)酵車(chē)間、藥品加工工廠等衛(wèi)生要求嚴(yán)格場(chǎng)所的內(nèi)墻表面以及使用頻率較高的家具、家電、織物等均需要進(jìn)行抗菌處理，使用抗菌涂料是簡(jiǎn)單、可行的方法之一。目前抗菌涂料中使用的抗菌劑主要包括天然抗菌劑、有機(jī)抗菌劑、金屬離子抗菌劑和納米抗菌材料，如殼聚糖、山葵、三氯卡班、吡啶硫酮鋅，氧化鋅，氧化銅、二氧化鈦、銀納米粒子等。一些抗菌劑雖然具有高效的抗菌活性，但由于結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性差、光依賴性強(qiáng)、生物毒性不明確等原因限制了其在實(shí)際環(huán)境中的應(yīng)用。隨著綠色環(huán)保理念的日益提升，開(kāi)發(fā)制備工藝簡(jiǎn)便、穩(wěn)定持久、廣譜抗菌和環(huán)境相容性優(yōu)異的抗菌劑其抗菌涂料成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)問(wèn)題。

納米氧化鎂具有持久和廣譜的抗菌活性，可以克服銀系抗菌材料的成本高、易變色、穩(wěn)定性差、生物毒性等問(wèn)題，也可以彌補(bǔ)光催化抗菌材料抗菌效率低和對(duì)紫外光依賴的不足，是一種安全無(wú)毒、環(huán)境友好、有著巨大應(yīng)用潛力的抗菌材料。目前已經(jīng)報(bào)道了多種氧化鎂結(jié)構(gòu)調(diào)控方法，但如何提高其抗菌性能并且大規(guī)模制備高性能復(fù)合材料和抗菌涂料是當(dāng)前迫切需要解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種氧化鎂/石墨烯抗菌涂料的制備方法，即在微波水熱條件下，通過(guò)助劑改性，在氧化石墨表面原位生長(zhǎng)氫氧化鎂納米片獲得復(fù)合物前驅(qū)體，再通過(guò)高溫?zé)徇€原得到氧化鎂/石墨烯復(fù)合材料；將制備的氧化鎂/石墨烯復(fù)合材料作為抗菌劑添加到水性樹(shù)脂中制備成抗菌涂料。制備的抗菌涂料具有抑制細(xì)菌繁殖，改善環(huán)境衛(wèi)生的功能。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種氧化鎂/石墨烯抗菌涂料的制備方法，步驟如下：

步驟1.氧化鎂/石墨烯復(fù)合材料的制備：在40～50℃下，將濃度為0.5～1g/L的氧化石墨分散液滴加到助劑溶液中，磁力攪拌直至混合均勻；再向混合體系中滴加鎂鹽溶液繼續(xù)攪拌20～60min，再滴加堿溶液，繼續(xù)攪拌2h得到懸濁液；將懸濁液轉(zhuǎn)移到微波水熱釜中，在140～180℃溫度下，反應(yīng)15～45min，得到氫氧化鎂/氧化石墨復(fù)合前驅(qū)體；將氫氧化鎂/氧化石墨復(fù)合前驅(qū)體在氮?dú)鈿夥罩小?00～650℃溫度條件下，進(jìn)行熱還原處理，得到氧化鎂/石墨烯復(fù)合材料；所述的氧化鎂/石墨烯復(fù)合材料中氧化鎂和石墨烯的質(zhì)量比為4:1～19:1；所述的助劑在懸濁液中的濃度為0.005～0.2g/L；所述的堿控制懸濁液的pH＝8～11；

步驟2.抗菌涂料的制備，按重量百分比計(jì)：取5-20份氧化鎂/石墨烯復(fù)合材料加入到60-85份水性樹(shù)脂中，用分散機(jī)進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁辉僖来渭尤?.1-2份的分散劑和0.1-2份消泡劑，攪拌均勻；然后，加入8-15份高嶺土、5-10份鈦白粉和0.5-1份增稠劑，攪拌0.5-3h，即得到氧化鎂/石墨烯抗菌涂料。

所述的鎂鹽為六水合硝酸鎂(Mg(NO₃)₂·6H₂O)、六水合氯化鎂(MgCl₂·6H₂O)、七水合硫酸鎂(MgSO₄·7H₂O)選取任意一種。

所述的堿為氫氧化鈉(NaOH)、氨水(NH₃·H₂O)選取任意一種。