[發明專利]基于微晶石墨濕磨法制備石墨烯納米片的方法

在審

• 申請號: 201711121201.7
• 申請日: 2017-11-14
• 公開（公告）號: CN107777682A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 李麗萍
• 申請（專利權）人: 郴州國盛新材科技有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 任重,單香杰

1.基于微晶石墨濕磨法制備石墨烯納米片的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.制備氧化微晶石墨：將微晶石墨和硝酸鈉分別加入到濃硫酸中，在保持低于20℃的同時逐漸加入KMnO ₄，保持低溫攪拌1～2h，然后將溫度升至35～40℃攪拌30min，再將溫度升至65～80℃，并向溶液中滴加雙氧水，保持40min，通過反復離心和過濾洗滌，然后真空干燥，得到氧化微晶石墨；

S2.預剝離：將步驟S1得到氧化微晶石墨放置在惰性氣氛下進行低溫熱處理，溫度為400℃，時間為10～30min，低溫處理后得到膨脹石墨烯納米片；

S3.剝離：將步驟S2得到的產品采用濕磨法進一步液相剝離，以乙醇為球磨環境，同時添加石墨烯量子點作為助劑，球料比為300～600:1，石墨烯量子點加入量為膨脹石墨烯納米片濃度的1%～10%，通過行星式球磨機進行球磨，轉速為400～600r/min，時間為4～6h，球磨后制備得到的懸浮液經過轉速為10000rpm，離心20min后得到石墨烯納米片懸浮液；

其中，步驟S3中所述石墨烯量子點通過壓濾回收來達到重復利用。

2.根據權利要求1所述基于微晶石墨濕磨法制備石墨烯納米片的方法，其特征在于，步驟S1中所述微晶石墨碳含量99%以上，粒徑100目～400目。

3.根據權利要求1所述基于微晶石墨濕磨法制備石墨烯納米片的方法，其特征在于，步驟S1中所述洗滌是指首次采用采用5%的HCL，其余采用去離子水。

4. 根據權利要求1所述基于微晶石墨濕磨法制備石墨烯納米片的方法，其特征在于，步驟S1中所述微晶石墨與KMnO ₄的質量比為1:3。

5.根據權利要求1所述基于微晶石墨濕磨法制備石墨烯納米片的方法，其特征在于，步驟S1中所述雙氧水濃度為20%，與溶液的體積比為1：2。

6.根據權利要求1所述基于微晶石墨濕磨法制備石墨烯納米片的方法，其特征在于，步驟S2中所述惰性氣氛為氮氣氣氛。

7.根據權利要求1所述基于微晶石墨濕磨法制備石墨烯納米片的方法，其特征在于，步驟S3中所述球磨時間為6h，球磨時間為500r/min。

8.根據權利要求1所述基于微晶石墨濕磨法制備石墨烯納米片的方法，其特征在于，步驟S3中所述球料比為500:1。

9.根據權利要求1所述基于微晶石墨濕磨法制備石墨烯納米片的方法，其特征在于，步驟S3中所述石墨烯量子點的加入量為膨脹石墨烯納米片濃度的10%。

10.根據權利要求1～9任意一項所述基于微晶石墨濕磨法制備石墨烯納米片的方法制備得到的石墨烯納米片。