[發明專利]一種由樹枝狀大分子搭載分散制備石墨烯防腐涂料的方法

在審

• 申請號: 201711120382.1
• 申請日: 2017-11-14
• 公開（公告）號: CN107880776A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 陳慶;昝航
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C09D187/00
• 分類號: C09D187/00;C09D5/08;C09D7/61;C09D7/63;C08G83/00
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1.一種由樹枝狀大分子搭載分散制備石墨烯防腐涂料的方法，具體工藝步驟如下：

（1）羧基化處理

將72%濃硫酸放冰水槽中冷卻到0~3℃，置于冰水浴中三口瓶中依次加入石墨粉、NaNO₃與濃硫酸，機械攪拌反應10~30min；緩慢加入高錳酸鉀，控制三口瓶內反應溫度在10~15℃之間，機械攪拌反應1~2h；然后將三口瓶水浴加熱到80~95℃，緩慢滴入蒸餾水和H₂O₂，機械攪拌30~120min；當溶液顏色由暗棕色變為亮黃色后，趁熱過濾，用5%的鹽酸溶液洗滌；離心分離并用蒸餾水洗至溶液將近中性，50~80℃真空干燥得氧化石墨；所述石墨粉、72%濃硫酸、NaNO₃、高錳酸鉀、H₂O₂、蒸餾水的加入重量比例為：1:35~45:0.4~0.7:3~5:2~5:90~150；

將氧化石墨分散于水中，超聲分散10~30min，成均勻的懸浮溶液，加入NaOH 和氯乙酸鈉，水浴超聲1~2h，再用稀HCl溶液中和，使氧化石墨烯上的羥基和環氧基轉化為羧基；用去離子水洗至中性，50~80℃真空干燥，得到羧基化石墨烯（CO-GOOH)；所述氧化石墨、H₂O、NaOH、氯乙酸鈉的加入重量比例為：1:1000:40~50:45~60；

（2）制備聚酰胺-胺樹狀大分子-石墨烯

將乙二胺和甲醇滴加入到氮氣保護的三口燒瓶中，在冰水浴中磁力攪拌均勻；加入步驟（1）得到的羧基化石墨烯，再滴加入丙烯酸甲酯的甲醇溶液，在20~30℃以下攪拌反應6~24h；然后，在50℃下除去溶劑甲醇和過量的原料丙烯酸甲酯，得到聚酰胺-胺樹狀大分子-石墨烯；

（3）石墨烯防腐涂料的配制

將步驟（2）得到的聚酰胺-胺樹狀大分子-石墨烯3-10重量份、鈦白粉5-10重量份、滑石粉10-15重量份、異辛酯20-30重量份、三聚磷酸鋁5-10份、硅溶膠3-5份、丙二醇1.5~2.5份、水20-30重量份加入砂磨機砂磨處理120~240min，得到石墨烯防腐涂料。

2.根據權利要求1所述一種由樹枝狀大分子搭載分散制備石墨烯防腐涂料的方法，其特征在于：步驟（2）所述乙二胺、甲醇、丙烯酸甲酯、羧基化石墨烯的加入重量比例為：1:3~4:10~15：1。