[發明專利]一種介孔ZSM-5沸石及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201711119035.7
• 申請日: 2017-11-14
• 公開（公告）號: CN109775721B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 鄭步梅;王振宇;方向晨;郭蓉
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40;B01J29/40;B01J35/10;C07C2/66;C07C15/073
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種介孔ZSM-5沸石的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將烯丙基縮水甘油醚和二甲基二烯丙基銨混合均勻后，加入質量濃度為10%~30%的過硫酸鈉水溶液，攪拌均勻后升溫至60~90℃進行聚合反應2~8小時，冷卻后得到共聚物；

（2）以硫酸鋁、濃硫酸和去離子水配制均勻溶液；

（3）將水玻璃、去離子水、三乙烯四胺和步驟（1）得到的共聚物混合，繼續攪拌0.5~3小時，然后在快速攪拌下緩慢加入步驟（2）配制的溶液，繼續攪拌1~6小時制得均勻凝膠；

（4）將上述凝膠轉入高壓反應釜中晶化，晶化產物經抽濾并洗滌至中性，然后干燥、焙燒后，得到介孔ZSM-5沸石；

步驟（1）中，烯丙基縮水甘油醚和二甲基二烯丙基銨的摩爾比為1：1~10，過硫酸鈉質量用量烯丙基縮水甘油醚和二甲基二烯丙基銨總質量的0.4%~1.5%；

所述介孔ZSM-5沸石的比表面積為320~420m²/g，介孔孔容為0.20~0.55cm³/g，介孔孔體積占總孔體積的60%~85%；

所述的步驟（3）中，所述的共聚物與硅源水玻璃中SiO₂的質量配比為0.05~0.5：1；

所述步驟（4）中，所述的晶化條件為：晶化溫度170~190℃，晶化時間24~120小時。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步驟（2）中，配制的溶液以下列物質計的摩爾比為：Al₂O₃：H₂SO₄：H₂O=1：5~30：250~1000。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步驟（3）中，所制的凝膠以下列物質計的摩爾比為：Na₂O：SiO₂：Al₂O₃：H₂O=6~25：25~100：1：700~3000，其中所述的H₂O包含步驟（1）中共聚物中含有的水分。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的干燥條件為：干燥溫度80~120℃，干燥時間為6~20小時；所述的焙燒條件為：焙燒溫度450~600℃，焙燒時間為4~8小時。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（3）中加入的三乙烯四胺與水玻璃中的SiO₂的摩爾比為0.01~0.12：1。

6.權利要求1-5任一項方法制備的介孔ZSM-5沸石在苯和乙烯烷基化反應中的應用。