[發(fā)明專利]一種娑羅子中七葉皂苷A的質(zhì)量檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711118964.6
• 申請日: 2017-11-14
• 公開（公告）號: CN108008030A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李海池;馬晉芳;史慶龍;葛發(fā)歡;彭銀;蔣華壯;劉永堅
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州中大南沙科技創(chuàng)新產(chǎn)業(yè)園有限公司;中山大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N21/359
• 代理公司: 廣州凱東知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44259
• 代理人: 羅丹

本發(fā)明公開了一種娑羅子中七葉皂苷A的質(zhì)量檢測方法，首先，將娑羅子加入到提取罐中，并加入乙醇，通過提取罐提取得到提取液樣品；然后，采集提取液樣品的近紅外光譜并通過高效液相色譜檢測提取液樣品中七葉皂苷A的濃度；接著，選擇合理的建模近紅外光譜數(shù)據(jù)區(qū)域，建立近紅外光譜數(shù)據(jù)與提取液樣品中七葉皂苷A的濃度之間的對應(yīng)關(guān)系；最后，利用建立的對應(yīng)關(guān)系，通過對待測娑羅子進(jìn)行紅外光譜檢測，實現(xiàn)對待測娑羅子中七葉皂苷A的濃度測定。本發(fā)明通過建立提取液樣品的光譜數(shù)據(jù)和七葉皂苷A濃度的對應(yīng)關(guān)系，實現(xiàn)了對待測娑羅子提取液樣品中七葉皂苷A的濃度檢測，其預(yù)測值與實際值的變化趨勢基本一致，能夠滿足中藥生產(chǎn)過程實時分析的精度要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及于近紅外在線檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種娑羅子中七葉皂苷A的質(zhì)量檢測方法。

背景技術(shù)

娑羅子為七葉樹科Hippocastanaceae七葉樹Aesculuschinensis Bunge.的干燥成熟種子。娑羅子具有疏肝理氣、胃止痛之功效，并已臨床成藥，用于治療肝胃氣滯、胸腹脹悶、胃脘疼痛等病癥。七葉皂苷作為娑羅子提出物中重要的有效成分，屬于五環(huán)三萜皂苷類化合物，其中七葉皂苷A-D的含量約占七葉總皂苷含量的90％。

藥理實驗研究表明，與七葉皂苷鈉組合物相比，七葉皂苷A的藥理活性最強(qiáng)，因此，嚴(yán)重腦水腫的臨床治療效果更優(yōu)。此外，高純度的七葉皂苷A可解決目前七葉皂苷鈉產(chǎn)品質(zhì)量的均一性和安全性難以得到保證，肌肉和血管刺激性等不良反應(yīng)難以掌控等問題。因此，七葉皂苷A的質(zhì)量檢測具有重大的臨床意義。

近紅外光譜技術(shù)作為一種綠色快速的過程分析技術(shù)，已經(jīng)被成功應(yīng)用于不同的分析領(lǐng)域。近紅外光譜(NIRS)是可見光與中紅外光譜之間波數(shù)范圍為4000～10000cm-1的光譜區(qū)。該光譜區(qū)主要是含氫基團(tuán)(C-H、N-H、O-H)的倍頻與合頻吸收。與其他光譜技術(shù)相比，近紅外光譜具有吸收弱的特點，因此，使得樣品不需要稀釋等預(yù)處理，就可直接進(jìn)行分析。在中藥質(zhì)量控制及生產(chǎn)應(yīng)用領(lǐng)域，并沒有近紅外光譜檢測技術(shù)應(yīng)用于娑羅子中七葉皂苷A的質(zhì)量檢測上。

發(fā)明內(nèi)容

基于解決現(xiàn)有技術(shù)中娑羅子提取物中七葉皂苷A的質(zhì)量檢測問題，本發(fā)明提供一種娑羅子近紅外在線檢測的方法，以便獲得即時動態(tài)的中藥提取過程中紅外光譜信息，用以監(jiān)控中藥提取過程中生成的產(chǎn)品質(zhì)量。

本發(fā)明的目的將通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：一種娑羅子中七葉皂苷A的質(zhì)量檢測方法，該方法包括以下步驟：

步驟一，將娑羅子加入到提取罐中，并加入乙醇，通過提取罐提取得到提取液樣品；

步驟二，采集提取液樣品的近紅外光譜并通過高效液相色譜檢測提取液樣品中七葉皂苷A的濃度；

步驟三，選擇合理的建模近紅外光譜數(shù)據(jù)區(qū)域，建立近紅外光譜數(shù)據(jù)與提取液樣品中七葉皂苷A的濃度之間的對應(yīng)關(guān)系；

步驟四，利用建立的對應(yīng)關(guān)系，通過對待測娑羅子進(jìn)行紅外光譜檢測，實現(xiàn)對待測娑羅子中七葉皂苷A的濃度測定。

優(yōu)選的，所述的一種娑羅子中七葉皂苷A的質(zhì)量檢測方法，所述步驟一中，娑羅子采用體積分?jǐn)?shù)為70％乙醇提取，提取時間為2小時，料液比為1：25(g/ml)，提取溫度為60℃，每隔2～5min采集一次提取液樣品。

優(yōu)選的，所述的一種娑羅子中七葉皂苷A的質(zhì)量檢測方法，所述步驟二中，采集提取液樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)，以空氣為背景，采用漫反射測樣方式，波長檢測范圍為800～1800nm，掃描次數(shù)為32次，分辨率為2nm，每個提取液樣品重復(fù)掃描3次，得出平均的準(zhǔn)確的光譜數(shù)據(jù)。

優(yōu)選的，所述的一種娑羅子中七葉皂苷A的質(zhì)量檢測方法，所述步驟二中，高效液相色譜檢測時，流動相為乙腈-0.4％磷酸溶液，乙腈與0.4％磷酸溶液體積比為36:64，磷酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4％，流速1mL/min，柱溫30℃，進(jìn)樣量10μL，檢測波長為220nm。