[發明專利]一種高阻隔性石墨烯改性塑料及其制備方法

在審

• 申請號: 201711116908.9
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN107903468A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 段海英
• 申請（專利權）人: 寧夏潤龍包裝新材料股份有限公司
• 主分類號: C08L23/06
• 分類號: C08L23/06;C08L71/02;C08L83/12;C08K9/02;C08K9/00;C08K3/04;C08K5/375;C08K5/3462;C08K5/17;C08K5/053;C08J5/18;B29B7/16;B29B7/22
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技術領域

本發明涉及高分子材料加工制造技術領域，尤其是一種高阻隔性石墨烯改性塑料及其制備方法。

背景技術

近年來，烯烴類聚合物因其優異的力學性能，突出的成型加工性能，良好的化學穩定性以及價格低廉等，在食品、醫藥品包裝中得到了越來越廣泛的應用，然而氣體阻隔性不佳成為制約其在包裝中應用的關鍵問題，為滿足市場需求，提高其氣體阻隔性能已成為研究的重要方向。中國發明專利CN 103897244 B公開了高阻隔性氧化石墨烯-聚乙烯納米復合薄膜的制備方法，具有超高氧氣阻隔性。但是，這種方法制備的復合薄膜中石墨烯與聚乙烯的融合度不高，影響了薄膜阻隔性的進一步提高。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種高阻隔性石墨烯改性塑料及其制備方法，進一步提高了塑料薄膜的阻隔性。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案如下。

一種高阻隔性石墨烯改性塑料的制備方法，包括以下步驟：

以下份數均為質量份數；

A、將25～30份的氧化石墨烯分散在預混溶液中，進行超聲攪拌，預混溶液包括分散劑、表面活性劑、穩定劑、促進劑和基礎溶劑；

分散劑包括120～150份的丙二醇單甲醚乙酸酯、20～25份的乙酸甲氧基丙酯、4～5份的聚乙二醇、30～35份的3,4,5-三羥基苯甲酸丙酯、5～8份的焦碳酸二乙酯；

表面活性劑包括10～15份的十二烷基苯磺酸鈉、5～10份的聚山梨酯、2～3份的氨基聚醚有機硅；

穩定劑包括12～15份的二氫吡啶、5～8份的過硫酸銨；

促進劑包括5～10份的二氧苯氧乙酸、2～5份的間苯二酚、1～2份的3,3’-二羧基二苯二硫醚；

基礎溶劑為1000～1500份的異丙醇；

B、將含有氧化石墨烯的預混溶液與熔融狀態的聚乙烯進行混合，使用攪拌機進行充分攪拌，并使混合物中的溶劑充分揮發，然后加入40～50份的二乙烯三胺和10～12份的1,14-十四烷二醇，使用擠出機擠出制得成品。

作為優選，步驟A中，穩定劑還包括3～5份的4-羥基-5-氟嘧啶。

作為優選，步驟A中，氧化石墨烯的制備方法為，

A1、將20～25份的石墨、13～15份的K₂S₂O₈和5～10份的P₂O₅投入70～80份的濃硫酸中，在室溫下攪拌1～2h，然后緩慢加入蒸餾水進行稀釋，等待稀釋后的溶液降至室溫，將溶液中的固定殘留物進行過濾，得到氧化石墨烯的半成品；

A2、將步驟A1制得的氧化石墨烯的半成品放入坩堝中，加熱至230～270℃，并攪拌20～30min；

A3、將步驟A2加工后的氧化石墨烯半成品放入含有15wt％稀硫酸和30wt％氯化鋁的溶液中進行攪拌10min，然后使用蒸餾水進行洗滌，最后通過超聲分散，得到氧化石墨烯成品。

作為優選，攪拌機包括機架，機架上通過攪拌電機連接有攪拌軸，攪拌軸上連接有攪拌葉片，攪拌葉片的迎液面軸接有弧形副葉片，弧形副葉片與攪拌葉片之間交錯設置有若干個彈性支撐片，彈性支撐片上設置有通槽。

作為優選，攪拌葉片通過連接器與攪拌軸連接，連接器包括固定在攪拌葉片上的外殼，外殼內通過連接軸連接有基板，攪拌葉片固定在基板上，基板的兩端分別通過第一彈簧體與外殼連接，第一彈簧體與外殼之間通過伸縮調節桿連接。

一種高阻隔性石墨烯改性塑料，使用上述的制備方法制備而成。

采用上述技術方案所帶來的有益效果在于：本發明通過改進分散劑和促進劑的組份配比，利用3,3’-二羧基二苯二硫醚提高分散劑的抗氧化能力，有效的改善氧化石墨烯顆粒在聚乙烯中的融合均勻度。4-羥基-5-氟嘧啶可以改善分散劑、表面活性劑和促進劑在聚乙烯原料中的穩定度。本發明針對本發明所提供的氧化石墨烯的使用方法，專門提供了一種氧化石墨烯的制備方法，通過減少濃硫酸的使用，有效的提高了氧化石墨烯表面的平滑均勻性，有利于氧化石墨烯與聚乙烯的充分融合。本發明的攪拌機也是針對本發明改性塑料的制備過程專門設計的。弧形副葉片與攪拌葉片活動連接，在攪拌阻力增加時，弧形副葉片與攪拌葉片相互靠近，其間距縮小，彈性支撐片相互插接配合，以減小弧形副葉片與攪拌葉片之間的流道面積，從而提高原料在弧形副葉片與攪拌葉片之間的流動速度，以保證攪拌質量。彈性支撐片對弧形副葉片起到支撐作用，實現弧形副葉片支撐力與攪拌阻力的動態平衡。攪拌葉片通過連接器活動連接在攪拌軸上，可以動態改變攪拌角度，提高攪拌質量。