[發(fā)明專利]兒茶醛交聯(lián)膠原水凝膠及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711116846.1
• 申請(qǐng)日: 2017-11-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108003357A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段煉;向紅昭;楊瀟;劉琳東;李姣
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西南大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J3/075
• 分類號(hào): C08J3/075;C08J3/24;C08L89/00;C08K5/10
• 代理公司: 武漢開(kāi)元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 俞鴻

1.一種兒茶醛交聯(lián)膠原水凝膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：先將膠原溶液經(jīng)過(guò)孵化處理自組裝形成膠原纖維，再將膠原纖維浸泡在兒茶醛溶液中發(fā)生接枝反應(yīng)，然后加入高碘酸鈉溶液使兒茶醛溶液中的兒茶醛發(fā)生氧化自聚集反應(yīng)在膠原纖維間形成分子間交聯(lián)，最后經(jīng)過(guò)純化處理得到兒茶醛交聯(lián)膠原水凝膠；

所述兒茶醛交聯(lián)膠原水凝膠的結(jié)構(gòu)式如下式：

式中，n為1～1000內(nèi)的整數(shù)；col為膠原。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兒茶醛交聯(lián)膠原水凝膠的制備方法，其特征在于，所述膠原溶液的制備方法具體為：將膠原海綿和醋酸溶液攪拌反應(yīng)至完全溶解，再加入磷酸鹽緩沖液攪拌均勻，最后在冰浴下加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.0～7.8即可；所述膠原溶液中膠原的濃度為1～10mg/mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兒茶醛交聯(lián)膠原水凝膠的制備方法，其特征在于，所述膠原溶液孵化處理具體為：將膠原溶液置于37℃的水浴中靜置反應(yīng)2～3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兒茶醛交聯(lián)膠原水凝膠的制備方法，其特征在于，所述兒茶醛溶液為兒茶醛與蒸餾水和/或二甲亞砜的混合液；所述兒茶醛溶液中兒茶醛的摩爾濃度為0.05～0.2mol/L；所述膠原纖維與兒茶醛的添加量按摩爾量之比為0.2-2:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兒茶醛交聯(lián)膠原水凝膠的制備方法，其特征在于，所述膠原纖維浸泡在兒茶醛溶液中的浸泡時(shí)間為10～30h，溫度為20～35℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兒茶醛交聯(lián)膠原水凝膠的制備方法，其特征在于，所述高碘酸鈉溶液為高碘酸鈉與蒸餾水和/或二甲亞砜的混合液；所述高碘酸鈉溶液中高碘酸鈉的摩爾濃度為0.2～2mol/L；所述高碘酸鈉與兒茶醛的摩爾比為1:2。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兒茶醛交聯(lián)膠原水凝膠的制備方法，其特征在于，所述兒茶醛發(fā)生氧化自聚集反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為12～36h，反應(yīng)溫度為20～35℃；所述純化處理具體為：浸泡在水中處理2～3天，每天更換浸泡水2～3次。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兒茶醛交聯(lián)膠原水凝膠的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

1)膠原溶液的制備：將膠原海綿和醋酸溶液攪拌反應(yīng)至完全溶解，再加入磷酸鹽緩沖液攪拌均勻，最后在冰浴下加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.0～7.8，得到膠原溶液；

2)膠原纖維的制備：將步驟1)所得的膠原溶液置于37℃的水浴中靜置反應(yīng)2～3經(jīng)過(guò)孵化處理自組裝形成膠原纖維；

3)接枝反應(yīng)：將步驟2)所得的膠原纖維在摩爾濃度為0.05～0.2mol/L的兒茶醛溶液中浸泡10～30h發(fā)生接枝反應(yīng)，得到生成液；

4)氧化自聚集反應(yīng)：向步驟3)的生成液中加入摩爾濃度為0.2～2mol/L的高碘酸鈉溶液，然后在溫度為20～35℃的條件下靜置12～36h，使兒茶醛溶液中的兒茶醛發(fā)生氧化自聚集反應(yīng)在膠原纖維間形成分子間交聯(lián)，得到深棕色的膠原水凝膠；

5)純化處理：將步驟4)所得的深棕色的膠原水凝膠浸泡在水中處理2～3天，每天更換浸泡水2～3次，濾干后即得到兒茶醛交聯(lián)膠原水凝膠。