[發明專利]1，4-環己烷二甲酸二甲酯粗品的提純方法和脫色方法

有效

• 申請號: 201711116726.1
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN109776321B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 石鳴彥;程光劍;史君;呂潔;賀俊海;婁陽;曹微;邸大鵬;王紅;李志宇;郭靖;陸璐
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C07C67/54
• 分類號: C07C67/54;C07C69/75
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 韓建偉;謝湘寧

本發明提供了一種1，4?環己烷二甲酸二甲酯粗品的提純方法和脫色方法。該提純方法包括采用精餾塔在真空條件下對含雜質的1，4?環己烷二甲酸二甲酯粗品進行減壓精餾，減壓精餾純包括第一精餾階段和第二精餾階段，第一精餾階段用于去除沸點低于1，4?環己烷二甲酸二甲酯沸點的雜質，第二精餾階段用于除去沸點高于1，4?環己烷二甲酸二甲酯沸點的雜質。該提純方法實現了對1，4?環己烷二甲酸二甲酯粗品中的雜質的有效去除，提高了目標產物的純度，也改善了1，4?環己烷二甲酸二甲酯的有色狀況。

技術領域

本發明涉及聚酯生產領域，具體而言，涉及一種1，4-環己烷二甲酸二甲酯粗品的提純方法和脫色方法。

背景技術

1，4-環己烷二甲酸二甲酯(DMCD)是一種重要化工原料，廣泛用于合成聚酯樹脂、聚酰胺、醇酸樹脂、增塑劑等，不僅可單獨作為聚合物的改性材料，而且是生產1，4-環己烷二甲醇(CHDM)的中間單體。1，4-環己烷二甲醇(CHDM)在工業上是一種重要的新型聚酯生產原料，廣泛用于制造聚酯纖維、水性聚酯樹脂、不飽和聚酯、聚氨脂涂料及泡沫塑料、潤滑油、涂料、油墨、膠粘劑、醫藥和化妝品聚合物中間體、化妝品和個人護理品的溶劑，以及用于生產潤滑劑和液壓流體等高新特性產品。1，4-環己烷二甲酸二甲酯(DMCD)在涂料方面也有很大的用途。

1，4-環己烷二甲酸二甲酯(DMCD)在工業規模上的生產均采用將對苯二甲酸二甲酯(DMT)直接液相催化加氫制備。加氫粗產物中除含有目的產物1，4-環己烷二甲酸二甲酯(DMCD)以外，有未反應完全的對苯二甲酸二甲酯(DMT)，還含有多種副產物輕組分及多種副產物重組分。在常壓下未反應的對苯二甲酸二甲酯(DMT)原料、1，4-環己烷二甲酸二甲酯(DMCD)產物以及其它重組分的沸點較高，在高溫條件下進行1，4-環己烷二甲酸二甲酯(DMCD)精制，分離提純的難度較大。

1，4-環己烷二甲酸二甲酯(CHDM)在使用和長期儲存過程中吸收或產生少量的微量無色、有色雜質，對1，4-環己烷二甲酸二甲酯的使用存在一定的影響。

現有技術公開過制備環己烷二甲酸二甲酯的方法，反應混合液濾除去催化劑后，蒸餾，回收溶劑1，4-二氧六環后得1，4-環己烷二甲酸二甲酯。還公開了一種從反應器出來的混合物冷凝分離得到粗產品1，4-環己烷二甲酸二甲酯的方法。也有公開無溶劑制備1，4-環己烷二甲酸二甲酯的方法。但這幾種方法都沒給出提純1，4-環己烷二甲酸二甲酯的工藝操作條件及方法。

在此基礎上，仍需要對現有的1，4-環己烷二甲酸二甲酯的制備方法進行改進，以降低雜質含量。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種1，4-環己烷二甲酸二甲酯粗品的提純方法和脫色方法，以降低雜質含量。

為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種1，4-環己烷二甲酸二甲酯粗品的提純方法，該提純方法包括：采用精餾塔在真空條件下對含雜質的1，4-環己烷二甲酸二甲酯粗品進行減壓精餾，減壓精餾純包括第一精餾階段和第二精餾階段，其中第一精餾階段用于去除沸點低于1，4-環己烷二甲酸二甲酯沸點的雜質，第二精餾階段用于除去沸點高于1，4-環己烷二甲酸二甲酯沸點的雜質。

進一步地，在精餾塔的塔釜溫度為150～180℃，塔頂溫度為65～165℃，真空度為-0.0920～-0.1005Mpa，回流比20:1～1:1，塔頂冷卻水溫度為20～50℃的條件下，去除沸點低于1,4-環己烷二甲酸二甲酯沸點的雜質；在精餾塔的塔釜溫度為160～195℃，塔頂溫度為120～170℃，真空度為-0.0920～-0.1005Mpa，回流比20:1～1:5，塔頂冷卻水溫度為20～60℃的條件下，得到1,4-環己烷二甲酸二甲酯含量99.8％的1,4-環己烷二甲酸二甲酯產品，同時沸點高于1,4-環己烷二甲酸二甲酯沸點的雜質存在于釜殘中除去。