[發明專利]一種水產加工品中膽固醇氧化物含量檢測方法

有效

• 申請號: 201711116604.2
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN107941979B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 趙巧靈;方益;戴意飛;蔣玲波;黃鸝
• 申請（專利權）人: 舟山市食品藥品檢驗檢測研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 北京國翰知識產權代理事務所(普通合伙) 11696
• 代理人: 李笑磊

本發明公開了一種水產加工品中膽固醇氧化物含量檢測方法，包括以下步驟：S1:標準溶液的制備；S2:樣品提取；S3:樣品凈化；S4:加入衍生試劑；S5:氣相色譜/質譜聯用法分析結果；本水產加工品中膽固醇氧化物含量檢測方法采用氣相色譜串聯質譜法同時檢測7種膽固醇氧化物，具有高效快速、高通量、靈敏度高，最低檢出限達到ppb級水平。該檢測技術彌補了現有檢測方法不能同時高通量檢測7種膽固醇氧化物的缺點，使用加速溶劑萃取儀和凝膠滲透色譜儀，大大縮短了檢測方法周期(縮短達80％)，減少有毒溶劑的使用量，提高了分析方法的穩定性和重復性，具有快速、高效、環保、高通量等優點。

技術領域

本發明涉及水產加工品品檢測領域，尤其是涉及一種水產加工品中膽固醇氧化物含量檢測方法。

背景技術

食品安全與人們的健康與安全直接相關，與社會穩定和國家經濟發展息息相關。如今，人們從對食品是否安全的關注逐漸轉變為到食品營養價值、食品口味等高層次的需求。作為家庭的食物的重要成員，水產品以其味道鮮美，營養豐富等成為消費者的家居的首選食品。國家統計局做過一次調查，越來越多的中國人開始對營養的需求作為食品消費的第一需要，水產加工品已經處于副食品消費的核心地位，在我國，居民人均水產加工品消費水平已經超過禽蛋，僅少于豬肉。同時水產加工品出口貿易額處于我國大宗農產品出口貿易額的首位，為國家出口創匯貢獻了不可磨滅的力量。因此，水產加工品質量安全對于保障人民身體健康和生命安全、促進水產加工品具有十分重要的意義。

膽固醇是脊椎生物細胞的極為重要的組成部分，廣泛分布在所有的生物器官，含量尤其豐富，特別是在神經組織和腎上腺。在大腦中的膽固醇含量為約1350～2200mg/100g，占大腦的固體物質的10％以上，人體內發現的膽石，幾乎完全是膽固醇所組成。人體的其他器官，例如腎、肝、心、肺等內臟，其膽固醇含量也非常高，大致在260～430mg/100g。在光照、加熱等環境因素影響時，氧化反應就在膽固醇內部快速進行，例如脫氫等反應，會造成多種膽固醇氧化產物的產生。膽固醇氧化物在人體內可造成DNA的損壞、細胞毒性增強以及致癌性和致突變性危害，膽固醇氧化物的聚集，也會造成血管內膜損傷，神經衰弱和誘發動脈粥樣硬化等慢性疾病，對人體的健康產生有很大的潛在威脅。因此，通過研究水產加工品中膽固醇氧化物的檢測方法，通過此方法來找出生產工藝上的漏洞，應該能夠有效降低水產加工品加工過程中膽固醇氧化物生成量，將有望解決出口貿易技術壁壘，提高水產加工企業的國際競爭能力。

發明內容

本發明為克服上述情況不足，旨在提供一種能解決上述問題的技術方案。

一種水產加工品中膽固醇氧化物含量檢測方法，包括以下步驟：

S1:標準溶液制備：稱取7種膽固醇氧化物標準品，使用色譜純的正己烷定容，超聲混合均勻，然后把標準品母液通過逐級稀釋法配置標準品的使用液；

S2:樣品提取：稱取粉碎的水產加工品樣品與硅藻土置于碾磨缽中，碾磨均勻，將混合樣品移入萃取缸中，放入ASE350加速溶劑萃取儀樣品盤中提取；

S3:樣品凈化：轉移萃取完的提取液置于進樣棕色瓶中，然后放入凝膠滲透色譜儀中凈化處理；

S4:加入衍生試劑：在凈化完成之后，加入三氟乙酰胺BSTFA進行衍生；

S5:通過氣相色譜/質譜聯用法分析結果。

作為本發明進一步的方案：在步驟S1中，使用超聲混合均勻，配制完成膽固醇氧化物混合標準品的儲備液的濃度為5.0mg/mL；然后把標準品母液通過逐級稀釋法配置標準品的使用液，使用液的濃度梯度為：10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、80ng/mL、100ng/mL；放置于棕色瓶中，4℃避光保存；