[發明專利]一種納米球形四氧化三錳負極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201711116537.4
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN107919474A
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 趙蒙晰
• 申請（專利權）人: 蘇州宇量電池有限公司
• 主分類號: H01M4/50
• 分類號: H01M4/50;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 北京恩赫律師事務所11469
• 代理人: 趙文成

技術領域

本發明涉及電池負極材料領域，具體涉及一種納米球形四氧化三錳負極材料及其制備方法。

背景技術

自1970年第一個鋰離子電池出現后，鋰離子電池受到國內外研究人員的青睞。作為鋰離子電池的重要組成部分，負極材料對鋰離子電池的能量密度起著決定性作用，已成為如今電池研發的熱點問題。目前使用最廣泛的負極材料為嵌入式負極材料，碳負極材料則為其中的典型代表。然而，碳負極材料受制于其較低的理論容量，大大限制了鋰離子電池的發展與應用。

在這樣的背景下，轉換反應式負極材料憑借著其較高的能量密度引起了廣泛關注，常見的轉換反應是負極材料主要有過渡金屬氧化物。其中，由于合成原料資源豐富，四氧化三錳已成為研究者們研究的重點材料。

中國專利CN201710128110公開了一種常溫合成的粒徑可控的四氧化三錳納米顆粒材料及其制備方法，其采用共沉淀法，由乙酸錳與強堿在醇相環境下制備出球形四氧化三錳，該四氧化三錳在100mA/g的電流密度下，恒電流充放電60次后，其可逆容量為400mAh/g,可逆容量雖略高于碳材料，卻不能滿足市場的需求。

發明內容

鑒于此，本發明提供了一種可以進一步地提高理論容量的納米球形四氧化三錳負極材料及其制備方法。

為此，一方面，本發明提供了一種納米球形四氧化三錳負極材料,其包括以下重量百分比的組分：

優選地，上述一種納米球形四氧化三錳負極材料包括以下重量百分比的組分:硫酸錳0.3％，碳酸氫銨1.7％，去離子水86.1％，乙醇11.9％，硫酸錳為無水硫酸錳。

可選地，上述一種納米球形四氧化三錳負極材料包括以下重量百分比的組分:硫酸錳0.4-0.7％，碳酸氫銨1.7-3.4％，去離子水84.3-86％，乙醇11.6-11.9％，硫酸錳為一水硫酸錳。

優選地，上述一種納米球形四氧化三錳負極材料包括以下重量百分比的組分:硫酸錳0.7％，碳酸氫銨3.4％，去離子水84.3％，乙醇11.6％，硫酸錳為一水硫酸錳。

另一方面，本發明提供了一種納米球形四氧化三錳負極材料的制備方法，其包括以下步驟：

1)將上述的硫酸錳、乙醇與50％的去離子水配成溶液(A)；

2)將上述的碳酸氫銨與余下50％的去離子水配成溶液(B)；

3)將溶液(A)進行磁力攪拌1-6h，邊攪拌邊滴加溶液(B)，最終獲得懸濁液(C)；

4)將懸濁液(C)依次經過濾、洗滌和干燥制備出MnCO₃·xH₂O，干燥溫度為60-100℃，干燥時間為8-24h；

5)將MnCO₃·xH₂O高溫煅燒制備出四氧化三錳負極材料，煅燒溫度為700-1000℃，時間為5-15h，升溫速率為1-5℃/min。

優選地，上述步驟4)中，洗滌過程采用去離子水與乙醇各洗至少3次。

優選地，上述步驟4)中，干燥過程在鼓風烘箱中進行。

優選地，上述步驟5)中，高溫煅燒過程在馬弗爐中進行。

本發明所提供的一種納米球形四氧化三錳負極材料及其制備方法，相較于現有技術具有以下優點：負極材料鋰電性能優異，表現出較高的可逆容量與良好的循環穩定性。

附圖說明

通過閱讀下文優選實施方式的詳細描述，各種其他的優點和益處對于本領域普通技術人員將變得清楚明了。附圖僅用于示出優選實施方式的目的，而并不認為是對本發明的限制。而且在整個附圖中，用相同的參考符號表示相同的部件。在附圖中：

圖1為本發明實施例提供的一種納米球形四氧化三錳負極材料的TEM譜圖。

具體實施方式

下面將參照附圖更詳細地描述本公開的示例性實施例。雖然附圖中顯示了本公開的示例性實施例，然而應當理解，可以以各種形式實現本公開而不應被這里闡述的實施例所限制。相反，提供這些實施例是為了能夠更透徹地理解本公開，并且能夠將本公開的范圍完整的傳達給本領域的技術人員。

實施例一：

本實施例一提供的一種納米球形四氧化三錳負極材料的組分包括：無水硫酸錳0.3％，碳酸氫銨1.7％，去離子水86.1％，乙醇11.9％。

本實施例一提供的一種納米球形四氧化三錳負極材料的制備方法包括以下步驟：

1)將上述的硫酸錳、乙醇與50％的去離子水配成溶液A；

2)將上述的碳酸氫銨與余下50％的去離子水配成溶液B；