[發(fā)明專利]一種硅烷改性氧化石墨烯阻燃薄膜復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711116019.2 | 申請(qǐng)日： | 2017-11-13 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108017367B | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-03-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 湯龍程;黃能儉;趙麗;張國(guó)棟;徐輝;強(qiáng)飛;龔麗秀;厲世能 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 杭州師范大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C04B30/00 | 分類號(hào)： | C04B30/00;C04B111/28 |
| 代理公司： | 杭州杭誠(chéng)專利事務(wù)所有限公司 33109 | 代理人： | 王江成 |
| 地址： | 311121 浙江省杭*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硅烷 改性 氧化 石墨 阻燃 薄膜 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
本方法涉及有機(jī)硅改性材料技術(shù)領(lǐng)域，為解決在改性氧化石墨烯中氮磷等元素雖具有明顯的阻燃效果，但其燃燒過(guò)程中所釋放的氣體對(duì)環(huán)境具有一定的污染的問(wèn)題，本發(fā)明提出一種硅烷改性氧化石墨烯阻燃薄膜復(fù)合材料的制備方法，將硅烷偶聯(lián)劑加入到氧化石墨烯(GO)水溶液中攪拌均勻，在70?100℃密閉條件下反應(yīng)8?24 h制得有機(jī)硅功能化的氧化石墨烯水凝膠；之后，將此水凝膠置于30?60℃的烘箱中，于空氣氛圍下干燥12?36 h，制得有機(jī)硅功能化氧化石墨烯薄膜復(fù)合材料。引入的硅烷偶聯(lián)劑可以表面修飾氧化石墨烯片層，有效抑制火焰對(duì)氧化石墨烯的熱降解，獲得燃燒后結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的石墨烯薄膜材料。
技術(shù)領(lǐng)域
本方法涉及有機(jī)硅改性材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種綠色阻燃有機(jī)硅功能化石墨烯薄膜復(fù)合材料的制備。
背景技術(shù)
石墨烯以其獨(dú)特的六邊形蜂窩狀結(jié)構(gòu)，擁有優(yōu)異的力學(xué)、導(dǎo)電以及導(dǎo)熱等性能。氧化石墨烯是將石墨烯氧化后得到的表面具有大量含有官能團(tuán)且具有水溶性的懸浮液，由于其表面被氧化，存在明顯缺陷，使其導(dǎo)電與導(dǎo)熱等性能較石墨烯有所減弱。氧化石墨烯薄膜在火焰燃燒下，逐漸被碳化，體積逐漸縮小，直到被燃燒完全，阻燃效果差。
由于氧化石墨烯（GO）表面存在大量含氧官能團(tuán)，將具有阻燃性能的分子接枝到其表面是增強(qiáng)其阻燃性能的有效途徑。在有機(jī)物中，N、P、Cl等元素有明顯的阻燃效果。在Qu等人的文獻(xiàn)報(bào)道中，將六氯環(huán)三磷腈（HCCP）引入氧化石墨烯薄膜中，基于其中的氮和磷元素，起到明顯的阻燃效果。氮元素在燃燒過(guò)程中生成不可燃燒的N2、NH3、NxOy等氣體，阻隔火焰的繼續(xù)燃燒，磷元素在燃燒過(guò)程中，生成油狀不透氣的聚磷酸，使火焰不能繼續(xù)燃燒[Adv.Funct. Mater. 2016, 26, 1470-1476]。氮磷等元素雖具有明顯的阻燃效果，但其燃燒過(guò)程中所釋放的氣體對(duì)環(huán)境具有一定的污染，尤其其中含有的氯元素，會(huì)釋放出對(duì)人體有害的氯化氫和氯氣，這使得其實(shí)際應(yīng)用受到很大的局限。因此，制備出既有阻燃效果，又環(huán)保綠色的阻燃填料對(duì)阻燃材料的發(fā)展具有重要的意義。
有機(jī)硅化合物是包括硅樹(shù)脂、硅橡膠、硅油、硅烷偶聯(lián)劑等在內(nèi)的一系列以Si-R鍵為主體構(gòu)成的具有獨(dú)特性能的有機(jī)物，由于其中含有硅元素，具有耐高溫、難燃的特點(diǎn)，并且具有無(wú)毒無(wú)味和生理惰性的特性，使其在阻燃應(yīng)用方面具有很大的潛力。硅烷偶聯(lián)劑是由水解基團(tuán)和非水解基團(tuán)所構(gòu)成的有機(jī)硅化合物，其非水解基團(tuán)包括乙烯基，以及末端帶有Cl、NH2、SH、環(huán)氧、N3、（甲基）丙烯酰氧基、異氰酸酯基等官能團(tuán)的烴基，水解基團(tuán)包括Cl、OMe、OEt、OC2H4OCH3、OSiMe3及OAc等。硅烷偶聯(lián)劑中的水解基團(tuán)Si-OR和Si-Cl具有很高的反應(yīng)活性，容易水解，水解后生成的Si-OH可以含氧基團(tuán)發(fā)生反應(yīng)，因此可以用于一些材料如合成樹(shù)脂等的表面處理，也可以用于對(duì)含氧有機(jī)物的改性。
發(fā)明內(nèi)容
為解決在改性氧化石墨烯中氮磷等元素雖具有明顯的阻燃效果，但其燃燒過(guò)程中所釋放的氣體對(duì)環(huán)境具有一定的污染的問(wèn)題，本發(fā)明提出一種硅烷改性氧化石墨烯阻燃薄膜復(fù)合材料的制備方法，引入的硅烷偶聯(lián)劑可以表面修飾氧化石墨烯片層，有效抑制火焰對(duì)氧化石墨烯的熱降解，獲得燃燒后結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的石墨烯薄膜材料。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種硅烷改性氧化石墨烯阻燃薄膜復(fù)合材料的制備方法為以下步驟：
（1）首先將硅烷偶聯(lián)劑加入到氧化石墨烯溶液中，混合攪拌；
所用氧化石墨烯的濃度為1-10 mg.mL-1，作為優(yōu)選，氧化石墨烯為單層氧化石墨烯。
硅烷偶聯(lián)劑選自KH570（γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷），KH560（γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷），KH550（γ-氨丙基三乙氧基硅烷），KH580(γ-巰丙基三乙氧基硅烷)，YDH-151(乙烯基三乙氧基硅烷)，HD-128(苯基三乙氧基硅烷)，AC-FAS(十七氟癸基三乙氧基硅烷)中的一種或多種。
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