[發(fā)明專利]一種波長可調(diào)新型8?羥基喹啉鋁綠光材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711115907.2
• 申請(qǐng)日: 2017-11-13
• 公開（公告）號(hào): CN107721921A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝鵬波;袁寧寧;李善吉;歐陽英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州工程技術(shù)職業(yè)學(xué)院
• 主分類號(hào): C07D215/30
• 分類號(hào): C07D215/30;C09K11/06
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務(wù)所(普通合伙)11491
• 代理人: 趙紅霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種波長可調(diào)新型8-羥基喹啉鋁綠光材料及其制備方法。

背景技術(shù)

以有機(jī)發(fā)光材料作為發(fā)射層材料的有機(jī)電致發(fā)光器件的研究越來越引起人們的關(guān)注。8-羥基喹啉鋁(Alq₃)是Kodak公司最早提出的用作電致發(fā)光器件中發(fā)光層材料的物質(zhì)，由于它的玻璃化溫度高、具有電子傳輸性、可以用真空蒸鍍法得到很好的且無暇疵的薄膜等優(yōu)點(diǎn)，一直為研究有機(jī)電致發(fā)光器件的學(xué)術(shù)界和工業(yè)界廣泛重視。Alq3幾乎滿足了有機(jī)器件對(duì)材料提出的所有要求，是一種難得的電致發(fā)光材料；然而，由于Alq3的電致發(fā)光波長還不能完全滿足彩顯的需求。因此，希望能在8-羥基喹啉的不同部位引入某種功能性基團(tuán),以便獲得光性能更好的8-羥基喹啉衍生物配體及其鋁配合物,達(dá)到調(diào)制發(fā)光波長的目的，使其能完全滿足彩顯的需求。

綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)存在的問題是：在8-羥基喹啉結(jié)構(gòu)的什么位置，用什么方法引入什么樣的基團(tuán)才能調(diào)節(jié)8-羥基喹啉鋁配合物的發(fā)光波長。

現(xiàn)在主要是通過在8-羥基喹啉結(jié)構(gòu)的2位引入其它官能團(tuán)形成多金屬配合物的方法以達(dá)到調(diào)節(jié)波長和目的，但由于引入多種金屬離子，會(huì)使合成步驟和合成成本增加，不利于絕色環(huán)保的理念，且也會(huì)使產(chǎn)品的發(fā)光純度不夠。本方法不方法簡單，步驟少，金屬離子單一，不但綠色環(huán)保，而且產(chǎn)品的發(fā)光純度較好。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種波長可調(diào)新型8-羥基喹啉鋁綠光材料及其制備方法。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，以8-羥基喹啉和多聚甲醛為原料，通過Blanc氯甲基化反應(yīng)及醛基的親核加成反應(yīng)合成8-羥基喹啉5位被苯乙烯基取代的共軛結(jié)構(gòu)大，分子剛性大的5-苯乙烯基-8-羥基喹啉配體，再與Al³⁺配位獲得新型8-羥基喹啉鋁配合物。所述波長可調(diào)新型8-羥基喹啉鋁綠光材料的制備方法包括以下步驟：

步驟一，稱取5.00g 8-羥基喹啉，1g多聚甲醛和量取10ml濃鹽于250ml三頸燒瓶中，升溫至80℃，磁力攪拌下反應(yīng)6h，停止反應(yīng)，靜置冷卻后抽濾，用丙酮洗滌3-4次，80℃下真空干燥得黃色粉末狀固體；

步驟二，稱取1.5g5-氯甲基-8-羥基喹啉，1.35g苯甲醛，0.89g K₂CO₃裝入100ml三頸燒瓶中，再加入25ml DMF，磁力攪拌，用電熱套加熱，回流，維持125℃反應(yīng)24h；反應(yīng)后，靜置，冷卻；抽濾得到綠色產(chǎn)物進(jìn)行真空干燥；得綠色固體，用95％乙醇重結(jié)晶，得到綠色粉末狀5-乙烯基-8-羥基喹啉；

步驟三，在50ml燒杯中將1g5-乙烯基-8-羥基喹啉溶于8ml乙醇和水的混合溶液，滴加AlCl₃水溶液，加熱至50℃，攪拌20分鐘，用10％碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH至5～6，析出淡黃色沉淀，抽濾，水洗，用95％乙醇重結(jié)晶，得到粉末狀5-乙烯基-8-羥基喹啉鋁配合物。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種由所述波長可調(diào)新型8-羥基喹啉鋁綠光材料的制備方法制備的波長可調(diào)新型8-羥基喹啉鋁綠光材料，所述波長可調(diào)新型8-羥基喹啉鋁綠光材料的分子式為：C₅₁H₃₆AlN₃O₃:

本發(fā)明通過對(duì)8-羥基喹啉結(jié)構(gòu)的5位進(jìn)行修飾，引入具有較好共軛和較好剛性的苯乙烯基結(jié)構(gòu)，引入的苯乙烯基團(tuán)能與8-羥基喹啉結(jié)構(gòu)發(fā)生π-π共軛，降低了8-羥基喹啉結(jié)構(gòu)的電子云密度，由此得到的新型8-羥基喹啉鋁相對(duì)于原來的8-羥基喹啉鋁而言，HOMO軌道能量低，電子傳輸性更強(qiáng)，能達(dá)到調(diào)控波長的目的。同時(shí)，引入的乙烯基結(jié)構(gòu)阻止了分子中苯環(huán)和喹啉環(huán)的轉(zhuǎn)動(dòng)，使分子具有更好的剛性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果也證實(shí)了新型8-羥基喹啉鋁綠光材料熱穩(wěn)定性好，發(fā)射波長有所紅移，色純度也較好，達(dá)到了調(diào)控波長的目的，是一種較好的新型綠光材料。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的波長可調(diào)新型8-羥基喹啉鋁綠光材料的制備方法流程圖。

圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的熱性能測試示意圖。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例提供的目標(biāo)產(chǎn)物的熒光光譜圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。