[發明專利]一種光纖級四氯化硅的制備方法及多晶硅生產中還原尾氣的處理方法

在審

• 申請號: 201711115897.2
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN107720759A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 宗冰;肖建忠;尹東林;鄭連基;董海濤;蔡延國;王體虎
• 申請（專利權）人: 亞洲硅業（青海）有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107;C01B3/50;C01B7/07
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371
• 代理人: 王獻茹

1.一種光纖級四氯化硅的制備方法，其特征在于，所述光纖級四氯化硅的制備方法使用多晶硅生產中的還原尾氣作為原料，其制備方法包括：

第一次分離：從所述還原尾氣中分離出氯硅烷混合液；

第二次分離：從所述氯硅烷混合液中分離出初級四氯化硅；以及

提純步驟：包括通過精餾去除所述初級四氯化硅中的微硅粉、氫氣，所述提純步驟還包括通過光氯化反應去除所述初級四氯化硅中的氯硅烷雜質。

2.根據權利要求1所述的光纖級四氯化硅的制備方法，其特征在于，所述提純步驟包括將初級四氯化硅通入第一精餾塔內除去所述微硅粉雜質，得到二級四氯化硅。

3.根據權利要求2所述的光纖級四氯化硅的制備方法，其特征在于，所述提純步驟包括將經所述第一精餾塔除雜后的二級四氯化硅通入光氯化反應塔，以去除所述二級四氯化硅中的氯硅烷雜質，得到三級四氯化硅。

4.根據權利要求3所述的光纖級四氯化硅的制備方法，其特征在于，所述提純步驟包括將所述三級四氯化硅通入吸附柱進行物理吸附和化學反應，以除去所述三級四氯化硅中的金屬及硼磷氯化物，得到四級四氯化硅。

5.根據權利要求4所述的光纖級四氯化硅的制備方法，其特征在于，所述提純步驟包括將所述四級四氯化硅通入第二精餾塔脫輕，再將脫輕后的所述四級四氯化硅通入到第三精餾塔去除殘留雜質。

6.根據權利要求1所述的光纖級四氯化硅的制備方法，其特征在于，所述第一次分離步驟采用尾氣干法回收的方法，分離出所述還原尾氣中的氯化氫和氫氣，得到所述氯硅烷混合液。

7.根據權利要求6所述的光纖級四氯化硅的制備方法，其特征在于，所述第一次分離步驟包括對所述還原尾氣進行低溫噴淋和冷凝，以分離出氯硅烷混合液。

8.根據權利要求1所述的光纖級四氯化硅的制備方法，其特征在于，所述第二次分離步驟通過使用精餾塔從所述氯硅烷混合液中分離出所述初級四氯化硅。

9.根據權利要求8所述的光纖級四氯化硅的制備方法，其特征在于，所述第二次分離步驟的所述氯硅烷混合液依次經過至少兩個精餾塔進行分離。

10.一種多晶硅生產中還原尾氣的處理方法，其特征在于，其包括使用權利要求1至9中任一項所述的光纖級四氯化硅的制備方法對多晶硅生產中還原尾氣進行處理；

其中，所述第一次分離中將所述還原尾氣分離為所述氯硅烷混合液、氫氣以及氯化氫，將所述氫氣和氯化氫分別作為所述多晶硅生產中的供料貯存；所述第二次分離中將所述氯硅烷混合液分離為所述初級四氯化硅、二氯二氫硅以及三氯氫硅，將所述二氯二氫硅和所述三氯氫硅分別作為所述多晶硅生產中的相應供料貯存。